应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2014年
1期
50-53
,共4页
马亚娟%李晓东%李蕴%洪波%周米平
馬亞娟%李曉東%李蘊%洪波%週米平
마아연%리효동%리온%홍파%주미평
盐酸考尼伐坦中间体%N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮%合成改进
鹽痠攷尼伐坦中間體%N-甲苯磺酰基苯併氮雜卓酮%閤成改進
염산고니벌탄중간체%N-갑분광선기분병담잡탁동%합성개진
intermediate of conivaptan hydrochloride%N-toluenesulfonyl benzodiazepine-keton%synthesis improvement
以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55％提高至63％,纯度达到99％以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.
以對甲苯磺酰氯和鄰氨基苯甲痠甲酯為原料,通過酰胺化、酰亞胺和滷代烴的縮閤、剋曼環化及水解脫羧等反應,閤成鹽痠攷尼伐坦關鍵中間體N-甲苯磺酰基苯併氮雜卓-5-酮.在閤成過程中,分彆減少瞭有毒溶劑吡啶的用量,用叔丁醇鉀代替怕水易爆的氫化鈉,用容易購買迴收的2-甲基四氫呋喃代替丁酮為溶劑,目標化閤物的總收率由55％提高至63％,純度達到99％以上.所得化閤物經鎔點、覈磁共振氫譜等得到確認.該工藝顯著地提高瞭中間體的產量及質量,因而提高瞭鹽痠攷尼伐坦的產率.
이대갑분광선록화린안기분갑산갑지위원료,통과선알화、선아알화서대경적축합、극만배화급수해탈최등반응,합성염산고니벌탄관건중간체N-갑분광선기분병담잡탁-5-동.재합성과정중,분별감소료유독용제필정적용량,용숙정순갑대체파수역폭적경화납,용용역구매회수적2-갑기사경부남대체정동위용제,목표화합물적총수솔유55％제고지63％,순도체도99％이상.소득화합물경용점、핵자공진경보등득도학인.해공예현저지제고료중간체적산량급질량,인이제고료염산고니벌탄적산솔.
