中国食品添加剂
中國食品添加劑
중국식품첨가제
CHINA FOOD ADDITIVES
2013年
6期
199-203
,共5页
张晓芳%杨清山%张玉芬%刘登帅%王磊%苗瑞红
張曉芳%楊清山%張玉芬%劉登帥%王磊%苗瑞紅
장효방%양청산%장옥분%류등수%왕뢰%묘서홍
水飞蓟籽%双宾%超高效液相色谱%含量
水飛薊籽%雙賓%超高效液相色譜%含量
수비계자%쌍빈%초고효액상색보%함량
silymarin seeds%double silybin%UPLC%content
建立了一种快速测定水飞蓟籽中双宾含量的方法,考察了样品细度、称样量、萃取温度、萃取时间、检测波长、流动相等对检测结果的影响.通过对以上影响因素的优化,最终确定样品处理与检测的最佳条件为:水飞蓟籽样品经粉碎过40目筛,称样1.0g,于70℃甲醇中回流1h;提取液用超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)在波长288nm处检测,色谱柱为BEH C18(100mm ×2.1mm,1.7μm),柱温40℃;流动相为甲醇-水+0.5％磷酸,流速0.4mL/min;进样量1μL.在5.0～200mg/mL范围内,双宾浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性回归方程为Y=7089624.01x-1278.94,相关系数r=0.9998 (n=6),该方法的加标回收率为98.18％～101.82％.方法学验证结果表明该方法快速、准确,溶剂用量少,可用于水飞蓟籽中双宾含量的常规检测.
建立瞭一種快速測定水飛薊籽中雙賓含量的方法,攷察瞭樣品細度、稱樣量、萃取溫度、萃取時間、檢測波長、流動相等對檢測結果的影響.通過對以上影響因素的優化,最終確定樣品處理與檢測的最佳條件為:水飛薊籽樣品經粉碎過40目篩,稱樣1.0g,于70℃甲醇中迴流1h;提取液用超高效液相色譜-紫外法(UPLC-UV)在波長288nm處檢測,色譜柱為BEH C18(100mm ×2.1mm,1.7μm),柱溫40℃;流動相為甲醇-水+0.5％燐痠,流速0.4mL/min;進樣量1μL.在5.0～200mg/mL範圍內,雙賓濃度與色譜峰麵積具有良好的線性關繫,線性迴歸方程為Y=7089624.01x-1278.94,相關繫數r=0.9998 (n=6),該方法的加標迴收率為98.18％～101.82％.方法學驗證結果錶明該方法快速、準確,溶劑用量少,可用于水飛薊籽中雙賓含量的常規檢測.
건립료일충쾌속측정수비계자중쌍빈함량적방법,고찰료양품세도、칭양량、췌취온도、췌취시간、검측파장、류동상등대검측결과적영향.통과대이상영향인소적우화,최종학정양품처리여검측적최가조건위:수비계자양품경분쇄과40목사,칭양1.0g,우70℃갑순중회류1h;제취액용초고효액상색보-자외법(UPLC-UV)재파장288nm처검측,색보주위BEH C18(100mm ×2.1mm,1.7μm),주온40℃;류동상위갑순-수+0.5％린산,류속0.4mL/min;진양량1μL.재5.0～200mg/mL범위내,쌍빈농도여색보봉면적구유량호적선성관계,선성회귀방정위Y=7089624.01x-1278.94,상관계수r=0.9998 (n=6),해방법적가표회수솔위98.18％～101.82％.방법학험증결과표명해방법쾌속、준학,용제용량소,가용우수비계자중쌍빈함량적상규검측.
