化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2012年
6期
1321-1324
,共4页
N-甲基吡咯烷酮%硫酸氢盐%7-羟基-4-甲基香豆素%合成
N-甲基吡咯烷酮%硫痠氫鹽%7-羥基-4-甲基香豆素%閤成
N-갑기필각완동%류산경염%7-간기-4-갑기향두소%합성
1-methyl-2-pyrrolidinone%hydrosulfate%7-hydroxy-4-methylcoumarin%synthesis
以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n（间苯二酚）∶n（乙酰乙酸乙酯）为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。
以離子液體N-甲基吡咯烷酮硫痠氫鹽為催化劑,通過Pechmann縮閤反應于無溶劑條件下閤成瞭7-羥基-4-甲基香豆素,實驗錶明N-甲基吡咯烷酮硫痠氫鹽可重複使用併具有較好的催化活性。在原料摩爾比n（間苯二酚）∶n（乙酰乙痠乙酯）為1∶1.3、催化劑[Hnmp]HSO4佔反應物料總質量的1.2%、迴流反應時間3 h的條件下,產品收率達87.24%,經液相色譜分析純度大于98.5%。
이리자액체N-갑기필각완동류산경염위최화제,통과Pechmann축합반응우무용제조건하합성료7-간기-4-갑기향두소,실험표명N-갑기필각완동류산경염가중복사용병구유교호적최화활성。재원료마이비n（간분이분）∶n（을선을산을지）위1∶1.3、최화제[Hnmp]HSO4점반응물료총질량적1.2%、회류반응시간3 h적조건하,산품수솔체87.24%,경액상색보분석순도대우98.5%。
7-Hydroxy-4-methylcoumarin was synthesized by Pechmann reaction using ionic liquid 1-methyl-2-pyrrolidinone hydrosulfate as catalyst without solvent.The results showed that 1-methyl-2-pyrrolidinone hydrosulfate could be reused and exhibited excellent catalytic activity.Under the condition as：n（resorcinol）∶n（ethyl acetoacetate）=1∶1.3,1.2%（percent of total mass of reactants） HSO4,refluxing for 3 h,the yield of 7-hydroxy-4-methylcoumarin is up to 87.24%.Purity of product analyzed by HPLC is above 98.5%.
