分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
12期
1875-1880
,共6页
张红医%张志军%王子川%梁玉环
張紅醫%張誌軍%王子川%樑玉環
장홍의%장지군%왕자천%량옥배
分散液液微萃取%氯仿%无机盐%瞬时等速毛细管电泳
分散液液微萃取%氯倣%無機鹽%瞬時等速毛細管電泳
분산액액미췌취%록방%무궤염%순시등속모세관전영
Keywords Dispersive liquid-liquid microextraction%Chloroform%Inorganic salt%Transient isotachophoresis-capillary zone electrophoresis
在常温下,水合氯醛与NaOH反应可生成氯仿;随着CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可迅速沉降到离心管底部.基于此,本研究建立不用分散剂,无需离心处理的新型分散液-液萃取技术,并选择3种常见的芳香胺作为目标物,检验这种新型萃取方法的可行性.为与所用的水基电解质体系毛细管电泳分离方法(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)契合,用含有K+的酸性电解质溶液(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)通过反萃法将分析物重新转移到水相,进而可实现瞬时等速毛细管电泳堆积富集和区带电泳分离检测.考察了水合氯醛与NaOH用量对氯仿生成量及萃取效果的影响,还研究了沉淀剂的种类和用量、萃取时间及酸性反萃剂的组成等对萃取物峰面积的影响.在最佳条件下,每个样品的分析时间小于8 min,联苯胺、N-甲基苯胺和间甲基苯胺的检出限分别为0.20,1.23和1.08 μg/L,对于自来水样和雨水样的平均加标回收率为80.7％ ～ 110.2％.本方法的检出限优于文献报道结果.
在常溫下,水閤氯醛與NaOH反應可生成氯倣;隨著CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯倣微液滴可迅速沉降到離心管底部.基于此,本研究建立不用分散劑,無需離心處理的新型分散液-液萃取技術,併選擇3種常見的芳香胺作為目標物,檢驗這種新型萃取方法的可行性.為與所用的水基電解質體繫毛細管電泳分離方法(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)契閤,用含有K+的痠性電解質溶液(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)通過反萃法將分析物重新轉移到水相,進而可實現瞬時等速毛細管電泳堆積富集和區帶電泳分離檢測.攷察瞭水閤氯醛與NaOH用量對氯倣生成量及萃取效果的影響,還研究瞭沉澱劑的種類和用量、萃取時間及痠性反萃劑的組成等對萃取物峰麵積的影響.在最佳條件下,每箇樣品的分析時間小于8 min,聯苯胺、N-甲基苯胺和間甲基苯胺的檢齣限分彆為0.20,1.23和1.08 μg/L,對于自來水樣和雨水樣的平均加標迴收率為80.7％ ～ 110.2％.本方法的檢齣限優于文獻報道結果.
재상온하,수합록철여NaOH반응가생성록방;수착CaCl2적가입,분산도수용액중적록방미액적가신속침강도리심관저부.기우차,본연구건립불용분산제,무수리심처리적신형분산액-액췌취기술,병선택3충상견적방향알작위목표물,검험저충신형췌취방법적가행성.위여소용적수기전해질체계모세관전영분리방법(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)계합,용함유K+적산성전해질용액(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)통과반췌법장분석물중신전이도수상,진이가실현순시등속모세관전영퇴적부집화구대전영분리검측.고찰료수합록철여NaOH용량대록방생성량급췌취효과적영향,환연구료침정제적충류화용량、췌취시간급산성반췌제적조성등대췌취물봉면적적영향.재최가조건하,매개양품적분석시간소우8 min,련분알、N-갑기분알화간갑기분알적검출한분별위0.20,1.23화1.08 μg/L,대우자래수양화우수양적평균가표회수솔위80.7％ ～ 110.2％.본방법적검출한우우문헌보도결과.
