化工时刊
化工時刊
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CHEMICAL INDUSTRY TIMES
2014年
2期
26-31,49
,共7页
环戊二烯%甲基化%钠%一氯甲烷%甲基环戊二烯
環戊二烯%甲基化%鈉%一氯甲烷%甲基環戊二烯
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在有关资料的基础上,对以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯放大试验过程进行了研究,包括环戊二烯钠的制备和环戊二烯甲基化两步反应.放大试验表明,反应温度、搅拌和甲基化试剂滴加方式等因素是影响甲基环戊二烯收率的主要条件.环戊二烯钠的制备初期应严格控制温度条件在0 ～5℃,缓解环戊二烯二聚体的生产；后期逐渐升温至40℃左右,以加快反应速率.结合放大试验中出现的问题,寻找到了较佳的搅拌、加料等其他条件.在此条件下,甲基环戊二烯的收率为85％,和文献资料基本一致；二甲基环戊二烯的收率仅为2.0％.
在有關資料的基礎上,對以環戊二烯、金屬鈉和一氯甲烷為原料閤成甲基環戊二烯放大試驗過程進行瞭研究,包括環戊二烯鈉的製備和環戊二烯甲基化兩步反應.放大試驗錶明,反應溫度、攪拌和甲基化試劑滴加方式等因素是影響甲基環戊二烯收率的主要條件.環戊二烯鈉的製備初期應嚴格控製溫度條件在0 ～5℃,緩解環戊二烯二聚體的生產；後期逐漸升溫至40℃左右,以加快反應速率.結閤放大試驗中齣現的問題,尋找到瞭較佳的攪拌、加料等其他條件.在此條件下,甲基環戊二烯的收率為85％,和文獻資料基本一緻；二甲基環戊二烯的收率僅為2.0％.
재유관자료적기출상,대이배무이희、금속납화일록갑완위원료합성갑기배무이희방대시험과정진행료연구,포괄배무이희납적제비화배무이희갑기화량보반응.방대시험표명,반응온도、교반화갑기화시제적가방식등인소시영향갑기배무이희수솔적주요조건.배무이희납적제비초기응엄격공제온도조건재0 ～5℃,완해배무이희이취체적생산；후기축점승온지40℃좌우,이가쾌반응속솔.결합방대시험중출현적문제,심조도료교가적교반、가료등기타조건.재차조건하,갑기배무이희적수솔위85％,화문헌자료기본일치；이갑기배무이희적수솔부위2.0％.
