合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
1期
72-75
,共4页
双核Zn2(CO2)4%合成%晶体结构%热稳定性
雙覈Zn2(CO2)4%閤成%晶體結構%熱穩定性
쌍핵Zn2(CO2)4%합성%정체결구%열은정성
Zn2 (CO2) 4 dinuclear%synthesis%crystal structure%thermal stability
以1,1'-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯为催化剂,2,5-二溴苯甲醛和4-吡啶苯硼酸经“一锅法”反应合成了新化合物2,5-二(吡啶-4-基)苯甲醛(L).以L和反式-4,4'-二苯乙烯二甲酸(H2SDA)为配体,与Zn(NO3)2·6H2O经溶剂热反应合成了一个四重穿插的三维金属有机框架材料[Zn2L(SDA)2]·2DMA(1),其结构和热性能经IR,元素分析,X-射线粉末衍射和TGA表征.1属四方晶系,P4(1)2(1)2空间群,晶胞参数a=17.452 0(9)(A),b =17.452 0(9)(A),c=18.360 6(14)(A),V=5 592.1(6)(A)3,Z=8,Dc=1.303 mg· cm-3,F(000) =2 268,μ=1.557 mm-1,R1=0.0406,ωR2 =0.114 7.1的结构中轮浆型双核Zn2(CO2)4单元被四个SDA分子连接形成一个二维层状结构,进而通过配体L桥连形成一个三维的网状结构,其热稳定性高达320℃.
以1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵氯化鈀為催化劑,2,5-二溴苯甲醛和4-吡啶苯硼痠經“一鍋法”反應閤成瞭新化閤物2,5-二(吡啶-4-基)苯甲醛(L).以L和反式-4,4'-二苯乙烯二甲痠(H2SDA)為配體,與Zn(NO3)2·6H2O經溶劑熱反應閤成瞭一箇四重穿插的三維金屬有機框架材料[Zn2L(SDA)2]·2DMA(1),其結構和熱性能經IR,元素分析,X-射線粉末衍射和TGA錶徵.1屬四方晶繫,P4(1)2(1)2空間群,晶胞參數a=17.452 0(9)(A),b =17.452 0(9)(A),c=18.360 6(14)(A),V=5 592.1(6)(A)3,Z=8,Dc=1.303 mg· cm-3,F(000) =2 268,μ=1.557 mm-1,R1=0.0406,ωR2 =0.114 7.1的結構中輪漿型雙覈Zn2(CO2)4單元被四箇SDA分子連接形成一箇二維層狀結構,進而通過配體L橋連形成一箇三維的網狀結構,其熱穩定性高達320℃.
이1,1'-쌍(이분기련)이무철록화파위최화제,2,5-이추분갑철화4-필정분붕산경“일과법”반응합성료신화합물2,5-이(필정-4-기)분갑철(L).이L화반식-4,4'-이분을희이갑산(H2SDA)위배체,여Zn(NO3)2·6H2O경용제열반응합성료일개사중천삽적삼유금속유궤광가재료[Zn2L(SDA)2]·2DMA(1),기결구화열성능경IR,원소분석,X-사선분말연사화TGA표정.1속사방정계,P4(1)2(1)2공간군,정포삼수a=17.452 0(9)(A),b =17.452 0(9)(A),c=18.360 6(14)(A),V=5 592.1(6)(A)3,Z=8,Dc=1.303 mg· cm-3,F(000) =2 268,μ=1.557 mm-1,R1=0.0406,ωR2 =0.114 7.1적결구중륜장형쌍핵Zn2(CO2)4단원피사개SDA분자련접형성일개이유층상결구,진이통과배체L교련형성일개삼유적망상결구,기열은정성고체320℃.