合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
1期
91-93
,共3页
张珍明%王丽萍%李润莱%李树安%刘培%宋凯凯
張珍明%王麗萍%李潤萊%李樹安%劉培%宋凱凱
장진명%왕려평%리윤래%리수안%류배%송개개
2-甲硫基吡啶%2-(三溴甲磺酰基)吡啶%相转移催化%合成%工艺改进
2-甲硫基吡啶%2-(三溴甲磺酰基)吡啶%相轉移催化%閤成%工藝改進
2-갑류기필정%2-(삼추갑광선기)필정%상전이최화%합성%공예개진
2-methylthiopyridine%2-pyridyl tribromomethyl sulfone%phase transfer catalyst%synthesis%process improvment
聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1 H NMR,IR和元素分析确证.合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4h,收率98％.合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5h,收率95.1％,纯度99.6％.
聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)與甲硫醇鈉反應閤成瞭2-甲硫基吡啶(2);2與次溴痠鈉經氧化和溴化反應閤成瞭2-三溴甲磺酰吡啶(3),其結構經1 H NMR,IR和元素分析確證.閤成2的最佳反應條件為:1 100mmol,甲硫醇鈉0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)為催化劑,于80℃反應4h,收率98％.閤成3的最佳反應條件為:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反應5h,收率95.1％,純度99.6％.
취을이순-400최화2-록필정(1)여갑류순납반응합성료2-갑류기필정(2);2여차추산납경양화화추화반응합성료2-삼추갑광선필정(3),기결구경1 H NMR,IR화원소분석학증.합성2적최가반응조건위:1 100mmol,갑류순납0.12 mol,취을이순-400(1.2 mL)위최화제,우80℃반응4h,수솔98％.합성3적최가반응조건위:2 95 mmol,n(2)∶n(추소)=1.00∶6.58,우8℃반응5h,수솔95.1％,순도99.6％.
