化学通报(印刷版)
化學通報(印刷版)
화학통보(인쇄판)
CHEMISTRY
2014年
1期
58-62
,共5页
曹阳%杨旭锋%张伟伟%杨锦飞%职慧珍
曹暘%楊旭鋒%張偉偉%楊錦飛%職慧珍
조양%양욱봉%장위위%양금비%직혜진
阻燃剂%磷酸酯%间苯二酚%间苯二酚双(二苯基磷酸酯)%合成
阻燃劑%燐痠酯%間苯二酚%間苯二酚雙(二苯基燐痠酯)%閤成
조연제%린산지%간분이분%간분이분쌍(이분기린산지)%합성
Flame retardant%Phosphate%Resorcinol%tetraphenyl m-phenylene bis(phosphate) (RDP)%Synthesis
以磷酸三苯酯(TPP)和间苯二酚为原料,采用一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP),利用红外、核磁、ESI-MS对其结构进行表征.研究了催化剂种类及用量、物料比、酯化反应温度和反应时间等因素对反应的影响,并通过高效液相色谱监测反应进程.通过L9(34)正交试验以及单因素法进行优化,得到适宜反应条件.结果表明,当TPP和间苯二酚摩尔比为2.1∶1.0时,以离子液体[Bmim]OH作为催化剂,催化剂用量为0.010(wt)%,在120 ~ 130℃下进行酯交换反应,反应4h,所得产品中RDP单体色谱收率可达到90.7%.产品性能指标优良,热重分析表明其热稳定性符合工程塑料加工要求.
以燐痠三苯酯(TPP)和間苯二酚為原料,採用一步法閤成低聚燐痠酯阻燃劑間苯二酚雙(二苯基燐痠酯)(RDP),利用紅外、覈磁、ESI-MS對其結構進行錶徵.研究瞭催化劑種類及用量、物料比、酯化反應溫度和反應時間等因素對反應的影響,併通過高效液相色譜鑑測反應進程.通過L9(34)正交試驗以及單因素法進行優化,得到適宜反應條件.結果錶明,噹TPP和間苯二酚摩爾比為2.1∶1.0時,以離子液體[Bmim]OH作為催化劑,催化劑用量為0.010(wt)%,在120 ~ 130℃下進行酯交換反應,反應4h,所得產品中RDP單體色譜收率可達到90.7%.產品性能指標優良,熱重分析錶明其熱穩定性符閤工程塑料加工要求.
이린산삼분지(TPP)화간분이분위원료,채용일보법합성저취린산지조연제간분이분쌍(이분기린산지)(RDP),이용홍외、핵자、ESI-MS대기결구진행표정.연구료최화제충류급용량、물료비、지화반응온도화반응시간등인소대반응적영향,병통과고효액상색보감측반응진정.통과L9(34)정교시험이급단인소법진행우화,득도괄의반응조건.결과표명,당TPP화간분이분마이비위2.1∶1.0시,이리자액체[Bmim]OH작위최화제,최화제용량위0.010(wt)%,재120 ~ 130℃하진행지교환반응,반응4h,소득산품중RDP단체색보수솔가체도90.7%.산품성능지표우량,열중분석표명기열은정성부합공정소료가공요구.