重庆理工大学学报（自然科学版）
重慶理工大學學報（自然科學版）
중경리공대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF CHONGQING INSTITUTE OF TECHNOLOGY
2014年
1期
63-68
,共6页
刘红%胥秀英%任杰%张心蕊%陈海芹%王锐
劉紅%胥秀英%任傑%張心蕊%陳海芹%王銳
류홍%서수영%임걸%장심예%진해근%왕예
麦考酚酸酯%恒沸除水%螯合剂%离子液体%结晶
麥攷酚痠酯%恆沸除水%螯閤劑%離子液體%結晶
맥고분산지%항비제수%오합제%리자액체%결정
mycophenolate mofetil%azeotropic water%chelating agent%ionic liquid%crystallization
通过对麦考酚酸酯合成过程中的反应溶剂、混合溶剂结晶、铵类螯合剂、离子液体螯合剂、螯合剂用量以及晶种量等的工艺优化,最终得到的合成工艺为:氮气保护下,丁醚为反应溶剂,麦考酚酸与稍过量的2-羟乙基吗啉在恒沸除水条件下反应,以1-乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体螯合剂进行脱色纯化,吗替麦考酚酯引晶,丙醇∶乙酸乙酯=5∶1混合溶剂结晶;离子液体用量为麦考酚酸的0.1％(摩尔百分比),晶种量为麦考酚酸酯粗品的0.5％～0.7％.此工艺具有反应时间短、MPM纯度高(＞99％)、反应收率高(84％)、生成成本较低等优点,并且解决了终产物颜色问题.
通過對麥攷酚痠酯閤成過程中的反應溶劑、混閤溶劑結晶、銨類螯閤劑、離子液體螯閤劑、螯閤劑用量以及晶種量等的工藝優化,最終得到的閤成工藝為:氮氣保護下,丁醚為反應溶劑,麥攷酚痠與稍過量的2-羥乙基嗎啉在恆沸除水條件下反應,以1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽離子液體螯閤劑進行脫色純化,嗎替麥攷酚酯引晶,丙醇∶乙痠乙酯=5∶1混閤溶劑結晶;離子液體用量為麥攷酚痠的0.1％(摩爾百分比),晶種量為麥攷酚痠酯粗品的0.5％～0.7％.此工藝具有反應時間短、MPM純度高(＞99％)、反應收率高(84％)、生成成本較低等優點,併且解決瞭終產物顏色問題.
통과대맥고분산지합성과정중적반응용제、혼합용제결정、안류오합제、리자액체오합제、오합제용량이급정충량등적공예우화,최종득도적합성공예위:담기보호하,정미위반응용제,맥고분산여초과량적2-간을기마람재항비제수조건하반응,이1-을기-3-갑기미서추염리자액체오합제진행탈색순화,마체맥고분지인정,병순∶을산을지=5∶1혼합용제결정;리자액체용량위맥고분산적0.1％(마이백분비),정충량위맥고분산지조품적0.5％～0.7％.차공예구유반응시간단、MPM순도고(＞99％)、반응수솔고(84％)、생성성본교저등우점,병차해결료종산물안색문제.
