色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2014年
2期
184-188
,共5页
唐圣芸%王远兴%温平威%辛贞
唐聖蕓%王遠興%溫平威%辛貞
당골예%왕원흥%온평위%신정
固相萃取%高效液相色谱-电喷雾串联质谱法%N-氨基甲酰-L-谷氨酸%饲料
固相萃取%高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法%N-氨基甲酰-L-穀氨痠%飼料
고상췌취%고효액상색보-전분무천련질보법%N-안기갑선-L-곡안산%사료
solid phase extraction (SPE)%high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-MS/MS)%N-carbamyl-L-glutamic acid%feedstuff
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N＞3)为24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.
建立瞭高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI-MS/MS)測定飼料中N-氨基甲酰-L-穀氨痠(NCG)含量的方法.飼料樣品經甲醇提取、混閤型彊陰離子交換反相固相萃取(PXA)柱淨化、HPLC分離後,採用ESI-MS/MS在正離子多反應鑑測(MRM)模式下進行檢測,以碎片離子m/z 148.0和m/z 84.0進行定性,以碎片離子m/z130.0進行定量.NCG的檢齣限(S/N＞3)為24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)為80μg/kg,在20～1 000 μg/L的質量濃度範圍內峰麵積與含量的線性關繫良好,相關繫數為0.999 9.對飼料中NCG在80、200、500 mg/kg等3箇添加水平下的迴收率進行瞭測定,分彆為104.0％、103.5％、95.3％,相對標準偏差分彆為7.5％、6.3％、5.8％.結果錶明,該方法操作簡單,淨化效果好,快速,靈敏度和準確度高,符閤對飼料樣品中NCG檢測分析的要求.
건립료고효액상색보-전분무천련질보(HPLC-ESI-MS/MS)측정사료중N-안기갑선-L-곡안산(NCG)함량적방법.사료양품경갑순제취、혼합형강음리자교환반상고상췌취(PXA)주정화、HPLC분리후,채용ESI-MS/MS재정리자다반응감측(MRM)모식하진행검측,이쇄편리자m/z 148.0화m/z 84.0진행정성,이쇄편리자m/z130.0진행정량.NCG적검출한(S/N＞3)위24 μg/kg,정량한(S/N＞ 10)위80μg/kg,재20～1 000 μg/L적질량농도범위내봉면적여함량적선성관계량호,상관계수위0.999 9.대사료중NCG재80、200、500 mg/kg등3개첨가수평하적회수솔진행료측정,분별위104.0％、103.5％、95.3％,상대표준편차분별위7.5％、6.3％、5.8％.결과표명,해방법조작간단,정화효과호,쾌속,령민도화준학도고,부합대사료양품중NCG검측분석적요구.
