精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2014年
2期
29-33
,共5页
李运山%李凯%骆公爵%顾超力%田梦云
李運山%李凱%駱公爵%顧超力%田夢雲
리운산%리개%락공작%고초력%전몽운
硼氢化钠%硼酸三甲酯%还原%2-(4-羟基苯)乙醇
硼氫化鈉%硼痠三甲酯%還原%2-(4-羥基苯)乙醇
붕경화납%붕산삼갑지%환원%2-(4-간기분)을순
sodium borohydride%trimethyl borate%reduction%2-(4-hydroxyphenyl)ethanol
以对羟基苯乙酸为原料,用NaBH4/(CH3)2SO4/B(OCH3)3还原体系制备2-(4-羟基苯)乙醇,考察了原料配比、溶剂用量等单因素条件对目标产物收率的影响,确定了较佳工艺条件,并通过IR、HPLC和1H NMR等对产物进行表征.结果表明:当n(NaBH4)∶n(B(OCH3)3)∶n(对羟基苯乙酸)=1.8∶1.5∶1.0,无水四氢呋喃为溶剂,B(OCH3)3滴加时间为50 min,30℃搅拌反应3.5h,收率可达96％以上,质量分数为99.5％.
以對羥基苯乙痠為原料,用NaBH4/(CH3)2SO4/B(OCH3)3還原體繫製備2-(4-羥基苯)乙醇,攷察瞭原料配比、溶劑用量等單因素條件對目標產物收率的影響,確定瞭較佳工藝條件,併通過IR、HPLC和1H NMR等對產物進行錶徵.結果錶明:噹n(NaBH4)∶n(B(OCH3)3)∶n(對羥基苯乙痠)=1.8∶1.5∶1.0,無水四氫呋喃為溶劑,B(OCH3)3滴加時間為50 min,30℃攪拌反應3.5h,收率可達96％以上,質量分數為99.5％.
이대간기분을산위원료,용NaBH4/(CH3)2SO4/B(OCH3)3환원체계제비2-(4-간기분)을순,고찰료원료배비、용제용량등단인소조건대목표산물수솔적영향,학정료교가공예조건,병통과IR、HPLC화1H NMR등대산물진행표정.결과표명:당n(NaBH4)∶n(B(OCH3)3)∶n(대간기분을산)=1.8∶1.5∶1.0,무수사경부남위용제,B(OCH3)3적가시간위50 min,30℃교반반응3.5h,수솔가체96％이상,질량분수위99.5％.
