中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2014年
5期
48-53
,共6页
朱太雷%郭盛%唐志书%王明耿%李国龙%杨洁%钱大玮%段金廒
硃太雷%郭盛%唐誌書%王明耿%李國龍%楊潔%錢大瑋%段金廒
주태뢰%곽성%당지서%왕명경%리국룡%양길%전대위%단금오
质量控制%三七%氨基酸%亲水作用色谱%串联质谱
質量控製%三七%氨基痠%親水作用色譜%串聯質譜
질량공제%삼칠%안기산%친수작용색보%천련질보
quality control%Notoginseng Radix et Rhizoma%amino acids%hydrophilic interaction chromatography%tandem mass spectrometry
目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A含5 mmol· L-1甲酸胺、5 mmol· L-1乙酸铵和0.15％甲酸水溶液,B含1 mmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱(0 ～6 min,15％～20％A;6 ～ 10 min,20％ ～30％A;10 ～ 11 min,30％ ～ 46％ A),流速0.4 mL· min-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM).结果:在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.991 7～0.999 9,回收率93.7％～104.7％,日内精密1.13％ ～4.95％,日间精密度1.84％ ～ 5.62％,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72 ～ 5.96 mg·g-1.结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据.
目的:建立三七藥材中遊離氨基痠類成分的分析方法.方法:採用親水作用色譜串聯質譜測定三七藥材中22種遊離氨基痠,ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流動相A含5 mmol· L-1甲痠胺、5 mmol· L-1乙痠銨和0.15％甲痠水溶液,B含1 mmol·L-1甲痠銨、1 mmol·L-1乙痠銨和0.05％甲痠乙腈溶液,梯度洗脫(0 ～6 min,15％～20％A;6 ～ 10 min,20％ ～30％A;10 ～ 11 min,30％ ～ 46％ A),流速0.4 mL· min-1,柱溫35 ℃;串聯質譜正離子多反應模式檢測(MRM).結果:在12 min內22種氨基痠得到較好分離,22種氨基痠濃度與峰麵積呈良好的線性關繫,相關繫數0.991 7～0.999 9,迴收率93.7％～104.7％,日內精密1.13％ ～4.95％,日間精密度1.84％ ～ 5.62％,10批三七藥材樣品中22種遊離氨基痠總含量在4.72 ～ 5.96 mg·g-1.結論:該方法簡便、快速、靈敏,適用于三七藥材中氨基痠類成分的測定,為三七藥材全麵質量控製方法的建立提供依據.
목적:건립삼칠약재중유리안기산류성분적분석방법.방법:채용친수작용색보천련질보측정삼칠약재중22충유리안기산,ACQUITY UPLC BEH Amide색보주(2.1 mm×100 mm,1.7μm),류동상A함5 mmol· L-1갑산알、5 mmol· L-1을산안화0.15％갑산수용액,B함1 mmol·L-1갑산안、1 mmol·L-1을산안화0.05％갑산을정용액,제도세탈(0 ～6 min,15％～20％A;6 ～ 10 min,20％ ～30％A;10 ～ 11 min,30％ ～ 46％ A),류속0.4 mL· min-1,주온35 ℃;천련질보정리자다반응모식검측(MRM).결과:재12 min내22충안기산득도교호분리,22충안기산농도여봉면적정량호적선성관계,상관계수0.991 7～0.999 9,회수솔93.7％～104.7％,일내정밀1.13％ ～4.95％,일간정밀도1.84％ ～ 5.62％,10비삼칠약재양품중22충유리안기산총함량재4.72 ～ 5.96 mg·g-1.결론:해방법간편、쾌속、령민,괄용우삼칠약재중안기산류성분적측정,위삼칠약재전면질량공제방법적건립제공의거.
