合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
2期
265-267,271
,共4页
张明光%夏正君%林送%陈再新
張明光%夏正君%林送%陳再新
장명광%하정군%림송%진재신
波生坦%缩合反应%药物合成%工艺改进
波生坦%縮閤反應%藥物閤成%工藝改進
파생탄%축합반응%약물합성%공예개진
Bosentan%condensation reaction%drug synthesis%process improvement
以4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-双嘧啶和4-叔丁基苯磺酰胺为原料,经缩合反应制得中间体N-{6-氯-5-(2-甲氧基-苯氧基)[2,2'-嘧啶]-4-基}-4-(叔丁基苯基)-磺酰胺(3);3与乙二醇经缩合反应合成了波生坦(1),总收率81.4%.3经水解反应合成了 N-{6-羟基-5-(2-甲氧基-苯氧基)[2,2'-嘧啶]-4-基}-4-(叔丁基苯基)-磺酰胺(4);4与1,2-二溴乙烷经缩合反应合成了1,2-双{[5-(2-甲氧基苯氧基)-2-(2-嘧啶-2-基-嘧啶-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺}-乙二醇(5),其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证.4和5为波生坦中可能存在的杂质.
以4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-雙嘧啶和4-叔丁基苯磺酰胺為原料,經縮閤反應製得中間體N-{6-氯-5-(2-甲氧基-苯氧基)[2,2'-嘧啶]-4-基}-4-(叔丁基苯基)-磺酰胺(3);3與乙二醇經縮閤反應閤成瞭波生坦(1),總收率81.4%.3經水解反應閤成瞭 N-{6-羥基-5-(2-甲氧基-苯氧基)[2,2'-嘧啶]-4-基}-4-(叔丁基苯基)-磺酰胺(4);4與1,2-二溴乙烷經縮閤反應閤成瞭1,2-雙{[5-(2-甲氧基苯氧基)-2-(2-嘧啶-2-基-嘧啶-4-基]-4-叔丁基苯磺酰胺}-乙二醇(5),其結構經1H NMR,13C NMR和MS確證.4和5為波生坦中可能存在的雜質.
이4,6-이록-5-(2-갑양기분양기)-2,2'-쌍밀정화4-숙정기분광선알위원료,경축합반응제득중간체N-{6-록-5-(2-갑양기-분양기)[2,2'-밀정]-4-기}-4-(숙정기분기)-광선알(3);3여을이순경축합반응합성료파생탄(1),총수솔81.4%.3경수해반응합성료 N-{6-간기-5-(2-갑양기-분양기)[2,2'-밀정]-4-기}-4-(숙정기분기)-광선알(4);4여1,2-이추을완경축합반응합성료1,2-쌍{[5-(2-갑양기분양기)-2-(2-밀정-2-기-밀정-4-기]-4-숙정기분광선알}-을이순(5),기결구경1H NMR,13C NMR화MS학증.4화5위파생탄중가능존재적잡질.