岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
2期
275-281
,共7页
杨立新%张剑波%路阳%刘印平%董斌%常凤启
楊立新%張劍波%路暘%劉印平%董斌%常鳳啟
양립신%장검파%로양%류인평%동빈%상봉계
水样%农药%丙烯酰胺%微囊藻毒素%超高效液相色谱-串联质谱法
水樣%農藥%丙烯酰胺%微囊藻毒素%超高效液相色譜-串聯質譜法
수양%농약%병희선알%미낭조독소%초고효액상색보-천련질보법
water samples%herbicides%acrylamide%microcystin%Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法.这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难.本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物(草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR)的分析方法.8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2% ~ 103.7%,相对标准偏差为1.1% ~7.8%.本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短.
2011年我國實施瞭新的生活飲用水衛生標準,衛生指標擴展至106項,併配套瞭相關的檢測方法,其中微囊藻毒素、莠去津採用液相色譜紫外檢測器的檢測方法;丙烯酰胺、滅草鬆、2,4-D採用氣相色譜-電子捕穫檢測器的檢測方法;呋喃丹、草甘膦採用液相色譜熒光檢測器的檢測方法.這些檢測方法均有前處理程序繁瑣、工作量大、可操作性差的缺點,在實際工作中應用較為睏難.本文採用超高效液相色譜-串聯質譜技術(UPLC-MS/MS),建立瞭水樣過0.22 μm濾膜,直接進樣測定自來水、地下水及地錶水中8種有機汙染物(草甘膦、呋喃丹、滅草鬆、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR)的分析方法.8種化閤物在各自的線性範圍內線性關繫良好,相關繫數均不低于0.993,定量下限為0.07~5 μg/L,低、中、高三箇加標水平的迴收率為94.2% ~ 103.7%,相對標準偏差為1.1% ~7.8%.本文建立的方法操作簡便,可以實現在6 min內一次性分析8種目標化閤物,與國傢標準方法相比,顯著提高瞭分析效率;與文獻報道的均是單一類化閤物檢測方法相比,本檢測方法具有相似的靈敏度和檢測限,但是目標化閤物覆蓋更全麵,分析時間更短.
2011년아국실시료신적생활음용수위생표준,위생지표확전지106항,병배투료상관적검측방법,기중미낭조독소、유거진채용액상색보자외검측기적검측방법;병희선알、멸초송、2,4-D채용기상색보-전자포획검측기적검측방법;부남단、초감련채용액상색보형광검측기적검측방법.저사검측방법균유전처리정서번쇄、공작량대、가조작성차적결점,재실제공작중응용교위곤난.본문채용초고효액상색보-천련질보기술(UPLC-MS/MS),건립료수양과0.22 μm려막,직접진양측정자래수、지하수급지표수중8충유궤오염물(초감련、부남단、멸초송、유거진、2,4-적、병희선알、미낭조독소-RR화미낭조독소-LR)적분석방법.8충화합물재각자적선성범위내선성관계량호,상관계수균불저우0.993,정량하한위0.07~5 μg/L,저、중、고삼개가표수평적회수솔위94.2% ~ 103.7%,상대표준편차위1.1% ~7.8%.본문건립적방법조작간편,가이실현재6 min내일차성분석8충목표화합물,여국가표준방법상비,현저제고료분석효솔;여문헌보도적균시단일류화합물검측방법상비,본검측방법구유상사적령민도화검측한,단시목표화합물복개경전면,분석시간경단.