岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
2期
270-274
,共5页
李晓亚%张莉%桂建业%张永涛%张辰凌%赵国兴%田来生
李曉亞%張莉%桂建業%張永濤%張辰凌%趙國興%田來生
리효아%장리%계건업%장영도%장신릉%조국흥%전래생
地下水%酚类化合物%固相膜萃取%超声衍生%负化学源质谱法
地下水%酚類化閤物%固相膜萃取%超聲衍生%負化學源質譜法
지하수%분류화합물%고상막췌취%초성연생%부화학원질보법
groundwater%phenols%solid-phase membrane extraction%ultrasonic derivatization%Negative Chemical Ionization Mass Spectrometry
酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大.本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法.水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定.测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70% ~ 90%,检出限在0.25~0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10%,能够满足地下水中酚类物质的检测要求.本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠.
酚類化閤物由于極性較大,無法直接用氣相色譜-質譜法測定,需要通過衍生來降低其極性,提高檢測靈敏度;但是傳統的衍生步驟繁瑣,榦擾因素多,操作難度大.本文對傳統的前處理方法進行改進,建立瞭固相膜萃取、超聲衍生負化學源質譜測定地下水中酚類化閤物的方法.水樣萃取後將萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超聲波的作用力將洗脫和衍生閤二為一,超聲完成後將溶液直接上機進行測定.測定低、中、高三箇濃度水平的加標樣品,各目標物的迴收率均能達到70% ~ 90%,檢齣限在0.25~0.35 μg/L之間,相對標準偏差小于10%,能夠滿足地下水中酚類物質的檢測要求.本方法將洗脫和衍生集于一體,使用2 mL丙酮進行洗脫和衍生就可將全部目標物迴收,簡化瞭操作步驟,減少瞭有機溶劑的使用量;同時由于洗脫和衍生是在密閉的環境中進行,外界因素引入的榦擾少,剋服瞭二次汙染的問題,測定數據更加可靠.
분류화합물유우겁성교대,무법직접용기상색보-질보법측정,수요통과연생래강저기겁성,제고검측령민도;단시전통적연생보취번쇄,간우인소다,조작난도대.본문대전통적전처리방법진행개진,건립료고상막췌취、초성연생부화학원질보측정지하수중분류화합물적방법.수양췌취후장췌취막직접방입연생병중,이용초성파적작용력장세탈화연생합이위일,초성완성후장용액직접상궤진행측정.측정저、중、고삼개농도수평적가표양품,각목표물적회수솔균능체도70% ~ 90%,검출한재0.25~0.35 μg/L지간,상대표준편차소우10%,능구만족지하수중분류물질적검측요구.본방법장세탈화연생집우일체,사용2 mL병동진행세탈화연생취가장전부목표물회수,간화료조작보취,감소료유궤용제적사용량;동시유우세탈화연생시재밀폐적배경중진행,외계인소인입적간우소,극복료이차오염적문제,측정수거경가가고.