岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
2期
192-196
,共5页
地质样品%锗%硒%碲%电感耦合等离子体质谱法%乙醇
地質樣品%鍺%硒%碲%電感耦閤等離子體質譜法%乙醇
지질양품%타%서%제%전감우합등리자체질보법%을순
geological samples%Ge%Se%Te%Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry%ethanol
锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低.本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法.样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值.试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失.在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍.同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度.本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高.
鍺、硒、碲三箇元素的分析需要分彆採用硝痠-氫氟痠-高氯痠-燐痠、硝痠-氫氟痠-高氯痠兩種溶樣體繫,原子熒光光譜(AFS)、電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)兩種儀器進行測定,對于大批量地質樣品的分析成本高、測試效率低.本文建立瞭在同一份溶液中用ICP-MS同一種儀器測定鍺、硒、碲三元素的方法.樣品用硝痠-氫氟痠-硫痠一種體繫分解,試液以50%硝痠提取,3%乙醇定容,避免乙醇在複溶時的揮髮損失,保證瞭試樣溶液中的乙醇濃度均為最佳增敏作用所需值.試樣分解過程中沒有使用鹽痠,避免瞭氯離子存在給鍺、碲造成的損失.在3%硝痠-3%乙醇介質中硒、碲的靈敏度提高瞭2.2倍、3.7倍.同時剋服瞭ICP-MS測定硒、碲難電離、靈敏度低的問題,保證瞭方法穩定性;CCT踫撞池技術消除瞭氬的多原子離子對硒測定榦擾,提高瞭方法準確度.本方法通過分析國傢一級標準物質進行驗證,測定值與標準值基本一緻,相對標準偏差(RSD,n=4)小于5%,樣品前處理過程簡單,分析效率高.
타、서、제삼개원소적분석수요분별채용초산-경불산-고록산-린산、초산-경불산-고록산량충용양체계,원자형광광보(AFS)、전감우합등리자체질보(ICP-MS)량충의기진행측정,대우대비량지질양품적분석성본고、측시효솔저.본문건립료재동일빈용액중용ICP-MS동일충의기측정타、서、제삼원소적방법.양품용초산-경불산-류산일충체계분해,시액이50%초산제취,3%을순정용,피면을순재복용시적휘발손실,보증료시양용액중적을순농도균위최가증민작용소수치.시양분해과정중몰유사용염산,피면료록리자존재급타、제조성적손실.재3%초산-3%을순개질중서、제적령민도제고료2.2배、3.7배.동시극복료ICP-MS측정서、제난전리、령민도저적문제,보증료방법은정성;CCT팽당지기술소제료아적다원자리자대서측정간우,제고료방법준학도.본방법통과분석국가일급표준물질진행험증,측정치여표준치기본일치,상대표준편차(RSD,n=4)소우5%,양품전처리과정간단,분석효솔고.