中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2014年
9期
669-674,692
,共7页
刘珊%陈悦%洪利娅%曾明飞%刘绿叶
劉珊%陳悅%洪利婭%曾明飛%劉綠葉
류산%진열%홍리아%증명비%류록협
克林霉素磷酸酯%杂质%柱切换%在线除盐%DGLC-MS
剋林黴素燐痠酯%雜質%柱切換%在線除鹽%DGLC-MS
극림매소린산지%잡질%주절환%재선제염%DGLC-MS
Clindamycin phosphate%Impurities%Column-switching%Online demineralization technique%DGLC-MS
目的 利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质.方法 采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.1mL/min;右泵,二维分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相,流速0.3mL/mim柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:210nm.结果 在不改变克林霉素磷酸酯国家药典方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出克林霉素磷酸酯中9种杂质,其中一种新杂质分子量为504.结论 该方法巧妙地解决了液相条件和液质联用仪不兼容的难题,并具有稳定性、重现性、可追溯性的优点,值得推广应用.
目的 利用柱切換在線除鹽DGLC-MS聯用鑒定剋林黴素燐痠酯中的雜質.方法 採用Thermo Ultimate 3000二維色譜DGLC(雙三元泵液相)繫統串聯TSQ Vantage MS正負離子同時掃描測定:左泵,一維分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非揮髮性鹽流動相,流速1.1mL/min;右泵,二維分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含揮髮性鹽溶液流動相,流速0.3mL/mim柱溫:30℃;進樣量:20μL;檢測波長:210nm.結果 在不改變剋林黴素燐痠酯國傢藥典方法的前提下,通過柱切換在線除鹽技術使得分析條件能夠兼容質譜併鑒定齣剋林黴素燐痠酯中9種雜質,其中一種新雜質分子量為504.結論 該方法巧妙地解決瞭液相條件和液質聯用儀不兼容的難題,併具有穩定性、重現性、可追溯性的優點,值得推廣應用.
목적 이용주절환재선제염DGLC-MS련용감정극림매소린산지중적잡질.방법 채용Thermo Ultimate 3000이유색보DGLC(쌍삼원빙액상)계통천련TSQ Vantage MS정부리자동시소묘측정:좌빙,일유분석주Acclaim C18주(150mm×4.6mm,5μm),함비휘발성염류동상,류속1.1mL/min;우빙,이유분석주Acclaim PA2주(3.0mm×50mm,3μm),함휘발성염용액류동상,류속0.3mL/mim주온:30℃;진양량:20μL;검측파장:210nm.결과 재불개변극림매소린산지국가약전방법적전제하,통과주절환재선제염기술사득분석조건능구겸용질보병감정출극림매소린산지중9충잡질,기중일충신잡질분자량위504.결론 해방법교묘지해결료액상조건화액질련용의불겸용적난제,병구유은정성、중현성、가추소성적우점,치득추엄응용.
