广州化工
廣州化工
엄주화공
GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY AND TECHNOLOGY
2014年
8期
121-124
,共4页
毛威成%贾夕曚%陆绍宁%范韫慧%罗炎
毛威成%賈夕曚%陸紹寧%範韞慧%囉炎
모위성%가석몽%륙소저%범운혜%라염
高效液相色谱%衍生化%四氢苯酐%游离酸
高效液相色譜%衍生化%四氫苯酐%遊離痠
고효액상색보%연생화%사경분항%유리산
建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测.结果表明,在10～1 220 μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8％,RSD为0.8％.该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法.
建立柱前衍生化高效液相色譜法測定THPA中遊離痠的含量,首先將四氫苯酐(THPA)與甲醇反應,生成以四氫苯二甲痠單甲酯(Mono-ME)為主的混閤物,然後以2-溴苯乙酮為衍生化試劑,三乙醇胺為催化劑,將單甲酯轉換成單苯酯(Mono-BE),將少量四氫苯二甲痠(THOX)轉換成四氫苯二甲痠二芐酯(Di-BE),將採用ODS-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水為流動相梯度洗脫,在檢測波長235 nm,柱溫25℃,流速1.0 mL/min的色譜條件下13 min中內完成的分離檢測.結果錶明,在10～1 220 μg/mL濃度範圍內,四氫苯酐(THPA)和四氫苯二甲痠(THOX)衍生物的峰麵積與濃度呈現良好的線性關繫,相關繫數為0.998 17,加樣迴收率為100.8％,RSD為0.8％.該法重現性好,精確度高,可作為四氫苯酐中遊離痠的測量方法.
건립주전연생화고효액상색보법측정THPA중유리산적함량,수선장사경분항(THPA)여갑순반응,생성이사경분이갑산단갑지(Mono-ME)위주적혼합물,연후이2-추분을동위연생화시제,삼을순알위최화제,장단갑지전환성단분지(Mono-BE),장소량사경분이갑산(THOX)전환성사경분이갑산이변지(Di-BE),장채용ODS-C18색보주(250 mm×4.6 mm,5μm),이(갑순-을정(58∶27))-수위류동상제도세탈,재검측파장235 nm,주온25℃,류속1.0 mL/min적색보조건하13 min중내완성적분리검측.결과표명,재10～1 220 μg/mL농도범위내,사경분항(THPA)화사경분이갑산(THOX)연생물적봉면적여농도정현량호적선성관계,상관계수위0.998 17,가양회수솔위100.8％,RSD위0.8％.해법중현성호,정학도고,가작위사경분항중유리산적측량방법.
