烟草科技
煙草科技
연초과기
TOBACCO SCIENCE & TECHNOLOGY
2014年
4期
79-87
,共9页
艾丹%胡斌%潘立宁%陈黎%刘惠民
艾丹%鬍斌%潘立寧%陳黎%劉惠民
애단%호빈%반립저%진려%류혜민
加速溶剂萃取%液相色谱-串联质谱%多农药残留%烟草
加速溶劑萃取%液相色譜-串聯質譜%多農藥殘留%煙草
가속용제췌취%액상색보-천련질보%다농약잔류%연초
Accelerated solvent extraction (ASE)%Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/ MS)%Multi-residue%Tobacco
建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析.结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 9弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120 ℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50％,静态循环2次.②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r2＞0.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70％～124％之间,相对标准偏差(RSD)不大于20％.该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测.
建立瞭一種同時檢測煙葉中92種農藥殘留的加速溶劑萃取-液相色譜-串聯質譜方法.通過在加速溶劑萃取池底部放置淨化劑,將煙葉樣品的提取、淨化一步完成,之後採用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)的多反應鑑測模式(MRM)進行分析.結果錶明:①最優實驗條件為:提取溶劑乙腈,淨化劑4 9弗囉裏硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取溫度120 ℃,提取壓力10 MPa(1500 psi),靜態提取時間6 min,遲洗體積50％,靜態循環2次.②目標物基質匹配標準麯線線性良好(r2＞0.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3種加標水平的迴收率在70％～124％之間,相對標準偏差(RSD)不大于20％.該方法準確度和精密度好,適閤用于煙草樣品中92種農藥殘留的檢測.
건립료일충동시검측연협중92충농약잔류적가속용제췌취-액상색보-천련질보방법.통과재가속용제췌취지저부방치정화제,장연협양품적제취、정화일보완성,지후채용액상색보-천련질보(LC-MS/MS)적다반응감측모식(MRM)진행분석.결과표명:①최우실험조건위:제취용제을정,정화제4 9불라리규토(florisil)화40 mg석묵화탄흑(GCB),제취온도120 ℃,제취압력10 MPa(1500 psi),정태제취시간6 min,충세체적50％,정태순배2차.②목표물기질필배표준곡선선성량호(r2＞0.99),0.1,0.5화1 mg/kg 3충가표수평적회수솔재70％～124％지간,상대표준편차(RSD)불대우20％.해방법준학도화정밀도호,괄합용우연초양품중92충농약잔류적검측.
