应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2014年
5期
529-535
,共7页
朱涛峰%郭苗%王邃%蒋珺%胡可威%赵玲玲%梁洪泽
硃濤峰%郭苗%王邃%蔣珺%鬍可威%趙玲玲%樑洪澤
주도봉%곽묘%왕수%장군%호가위%조령령%량홍택
微波辅助合成%离子液体%有机膦%稀土%萃取
微波輔助閤成%離子液體%有機膦%稀土%萃取
미파보조합성%리자액체%유궤련%희토%췌취
microwave-assisted synthesis%ionic liquid%organophosphorus%rare earth%extraction
用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征.研究了这类离子液体对稀土Nd(Ⅲ)的萃取性能.结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高.稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH =6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高.用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%.
用微波輻射法,閤成瞭5箇含有機膦氧基糰的離子液體:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鹽([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鹽([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鹽([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鹽([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鹽([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR對產物結構進行瞭錶徵.研究瞭這類離子液體對稀土Nd(Ⅲ)的萃取性能.結果錶明,這類功能化離子液體可作為單一組分萃取稀土而無需加入有機稀釋劑,離子液體結構對萃取效率影響很大,相同條件下季銨鹽型結構的離子液體[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]對稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高.稀土溶液pH值對萃取效率影響顯著,近中性條件下(pH =6.63),對稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高.用pH=1.00的鹽痠溶液可以較好的從離子液體相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可達94%.
용미파복사법,합성료5개함유궤련양기단적리자액체:1-병기-3-(3-이분기양련기)병기미서쌍(삼불갑기광선기)아알염([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-기기-3-(3-이분기양련기)병기미서쌍(삼불갑기광선기)아알염([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-병기-3-(3-분기을양기양련기)병기미서쌍(삼불갑기광선기)아알염([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-기기-3-(3-분기을양기양련기)병기미서쌍(삼불갑기광선기)아알염([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])화(3-분기을양기양련기)병기삼을알쌍(삼불갑기광선기)아알염([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).용31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS급FT-IR대산물결구진행료표정.연구료저류리자액체대희토Nd(Ⅲ)적췌취성능.결과표명,저류공능화리자액체가작위단일조분췌취희토이무수가입유궤희석제,리자액체결구대췌취효솔영향흔대,상동조건하계안염형결구적리자액체[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]대희토Nd(Ⅲ)적췌취효솔최고.희토용액pH치대췌취효솔영향현저,근중성조건하(pH =6.63),대희토Nd(Ⅲ)적췌취솔최고.용pH=1.00적염산용액가이교호적종리자액체상반췌Nd(Ⅲ),반췌솔가체94%.