中国医药导报
中國醫藥導報
중국의약도보
CHINA MEDICAL HERALD
2014年
12期
95-98
,共4页
祁秀玲%于永军%王晓琦%孙会昌%刘清新%于娜
祁秀玲%于永軍%王曉琦%孫會昌%劉清新%于娜
기수령%우영군%왕효기%손회창%류청신%우나
香黄通便胶囊%含量测定%高效液相色谱法%木香烃内酯%去木香烃内酯
香黃通便膠囊%含量測定%高效液相色譜法%木香烴內酯%去木香烴內酯
향황통편효낭%함량측정%고효액상색보법%목향경내지%거목향경내지
Xianghuangtongbian Capsule%Content measuring%HPLC%Costunolide%Dehydrocostuslactone
目的 采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯进行含量测定研究.方法 ①高效液相色谱法:检测木香烃内酯、去木香烃内酯的含量.参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求.②线性范围考察:配制系列浓度的对照品溶液,以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围.③方法学考察:分别考察测定方法的重复性、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率.④样品含量测定:取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量.结果 香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯色谱条件为:Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱,流动相:甲醇-水(65∶35,V/V),流速:0.8 mL/min,柱温:25℃,检测波长:225 nm.木香烃内酯、去木香烃内酯分别在14.4~216.0 μg/mL、28.0~421.2 μg/mL范围内线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999.该方法重复性、重现性、耐用性、在12h内稳定性的RSD分别为0.77% 、0.30%,0.05%、0.59%,0.88%、1.30%,1.54%、0.43%.三个浓度(80%、100%、120%)的加样回收率为99.2%、102.9%,100.9% 、101.8%,97.5%、100.5%,RSD分别为0.84%、0.31%,0.20%、1.70%,0.18%、0.12%.样品中木香烃内酯、去木香烃内酯总含量不低于4.22 mg/粒.结论以木香烃内酯、去木香烃内酯作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好.
目的 採用高效液相色譜法,對香黃通便膠囊中木香烴內酯、去木香烴內酯進行含量測定研究.方法 ①高效液相色譜法:檢測木香烴內酯、去木香烴內酯的含量.參攷文獻選擇閤適的固定相,調整流動相組成、配比、流速以及柱溫,在最大吸收波長下測定,使指標峰分離完全,理論塔闆數符閤要求.②線性範圍攷察:配製繫列濃度的對照品溶液,以色譜峰的峰麵積為縱坐標,以進樣濃度為橫坐標,進行線性迴歸,得迴歸麯線併攷察線性範圍.③方法學攷察:分彆攷察測定方法的重複性、重現性、耐用性、穩定性和加樣迴收率.④樣品含量測定:取三批樣品分彆按上述方法測定指標成分的含量.結果 香黃通便膠囊中木香烴內酯、去木香烴內酯色譜條件為:Agilent ZorbaxSB-C18色譜柱,流動相:甲醇-水(65∶35,V/V),流速:0.8 mL/min,柱溫:25℃,檢測波長:225 nm.木香烴內酯、去木香烴內酯分彆在14.4~216.0 μg/mL、28.0~421.2 μg/mL範圍內線性關繫良好,r分彆為0.9996、0.9999.該方法重複性、重現性、耐用性、在12h內穩定性的RSD分彆為0.77% 、0.30%,0.05%、0.59%,0.88%、1.30%,1.54%、0.43%.三箇濃度(80%、100%、120%)的加樣迴收率為99.2%、102.9%,100.9% 、101.8%,97.5%、100.5%,RSD分彆為0.84%、0.31%,0.20%、1.70%,0.18%、0.12%.樣品中木香烴內酯、去木香烴內酯總含量不低于4.22 mg/粒.結論以木香烴內酯、去木香烴內酯作為含量測定指標,採用高效液相色譜法進行檢測,準確度高,專屬性彊,重現性好.
목적 채용고효액상색보법,대향황통편효낭중목향경내지、거목향경내지진행함량측정연구.방법 ①고효액상색보법:검측목향경내지、거목향경내지적함량.삼고문헌선택합괄적고정상,조정류동상조성、배비、류속이급주온,재최대흡수파장하측정,사지표봉분리완전,이론탑판수부합요구.②선성범위고찰:배제계렬농도적대조품용액,이색보봉적봉면적위종좌표,이진양농도위횡좌표,진행선성회귀,득회귀곡선병고찰선성범위.③방법학고찰:분별고찰측정방법적중복성、중현성、내용성、은정성화가양회수솔.④양품함량측정:취삼비양품분별안상술방법측정지표성분적함량.결과 향황통편효낭중목향경내지、거목향경내지색보조건위:Agilent ZorbaxSB-C18색보주,류동상:갑순-수(65∶35,V/V),류속:0.8 mL/min,주온:25℃,검측파장:225 nm.목향경내지、거목향경내지분별재14.4~216.0 μg/mL、28.0~421.2 μg/mL범위내선성관계량호,r분별위0.9996、0.9999.해방법중복성、중현성、내용성、재12h내은정성적RSD분별위0.77% 、0.30%,0.05%、0.59%,0.88%、1.30%,1.54%、0.43%.삼개농도(80%、100%、120%)적가양회수솔위99.2%、102.9%,100.9% 、101.8%,97.5%、100.5%,RSD분별위0.84%、0.31%,0.20%、1.70%,0.18%、0.12%.양품중목향경내지、거목향경내지총함량불저우4.22 mg/립.결론이목향경내지、거목향경내지작위함량측정지표,채용고효액상색보법진행검측,준학도고,전속성강,중현성호.