昆明理工大学学报（自然科学版）
昆明理工大學學報（自然科學版）
곤명리공대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF KUNMING UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY（SCIENCE AND TECHNOLOGY）
2014年
2期
97-100
,共4页
尹彦冰%宋瑶%金铭涵%杨晓英
尹彥冰%宋瑤%金銘涵%楊曉英
윤언빙%송요%금명함%양효영
磷钒钼钨杂多酸%Keggin结构%合成%表征
燐釩鉬鎢雜多痠%Keggin結構%閤成%錶徵
린범목오잡다산%Keggin결구%합성%표정
P-V-Mo-W heteropolyacid%Keggin-type%synthesis%characterization
采用分步酸化、乙醚萃取的方法合成了一系列具有P、V原子数1∶1的Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O（其中，x＝1，2，3，4），采用红外光谱、X射线衍射以及热重等方法对合成的杂多酸的结构进行了表征。结果发现，在红外光谱中随着钨原子数的增多，相应的特征峰出现蓝移现象；由XRD表征了杂多酸的二级和三级结构，在四个相关区间都表现出Keggin结构杂多阴离子所具有的特征衍射峰；通过TG计算出杂多酸中结晶水数目。
採用分步痠化、乙醚萃取的方法閤成瞭一繫列具有P、V原子數1∶1的Keggin結構的P-V-Mo-W四元雜多痠H4PVMoxW11-xO40·nH2O（其中，x＝1，2，3，4），採用紅外光譜、X射線衍射以及熱重等方法對閤成的雜多痠的結構進行瞭錶徵。結果髮現，在紅外光譜中隨著鎢原子數的增多，相應的特徵峰齣現藍移現象；由XRD錶徵瞭雜多痠的二級和三級結構，在四箇相關區間都錶現齣Keggin結構雜多陰離子所具有的特徵衍射峰；通過TG計算齣雜多痠中結晶水數目。
채용분보산화、을미췌취적방법합성료일계렬구유P、V원자수1∶1적Keggin결구적P-V-Mo-W사원잡다산H4PVMoxW11-xO40·nH2O（기중，x＝1，2，3，4），채용홍외광보、X사선연사이급열중등방법대합성적잡다산적결구진행료표정。결과발현，재홍외광보중수착오원자수적증다，상응적특정봉출현람이현상；유XRD표정료잡다산적이급화삼급결구，재사개상관구간도표현출Keggin결구잡다음리자소구유적특정연사봉；통과TG계산출잡다산중결정수수목。
In this paper,the Keggin-type P-V-Mo-W heteropolyacids with different numbers of W,Mo at-om are synthesized by methods of acidizing step-by-step and ether extraction,which are subsequently charac-terized by IR,XRD and TG.The results show that in IR the corresponding characteristic peak has a phenomenon of blue shift with the increasing of the numbers of wolfram atom.With the adoption of XRD,the secondary and tertiary structures of heteropolyacids are characterized and characteristic diffraction peaks of Keggin-type hetero-poly anion are shown in four related intervals.The numbers of crystal water are calculated by TG.
