浙江大学学报(医学版)
浙江大學學報(醫學版)
절강대학학보(의학판)
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY MEDICAL SCIENCES
2014年
2期
155-159
,共5页
姚青青%屈伯宣%周权%曾苏
姚青青%屈伯宣%週權%曾囌
요청청%굴백선%주권%증소
特非那定/化学%异氰酸盐类%立体异构现象%色谱法,高压液相/方法%指示剂和试剂
特非那定/化學%異氰痠鹽類%立體異構現象%色譜法,高壓液相/方法%指示劑和試劑
특비나정/화학%이청산염류%입체이구현상%색보법,고압액상/방법%지시제화시제
Terfenadine/chemistry%Isocyanates%Stereoisomerism%Chromatography,high pressure liquid/methods%Indicators and reagents
目的:建立适用于体外细胞模型的OATP1 B1手性底物非索非那定柱前手性衍生化分析方法,为测定细胞中非索非那定对映体提供分析手段。方法:选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,应用液相色谱-串联质谱法确定对映体衍生物色谱峰,通过反相高效液相色谱法实现对映体的分离分析。结果:在建立的手性分离条件下,成功实现非索非那定对映体分离分析,非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992,0.9989),日内、日间精密度均小于10%。结论:本实验建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。
目的:建立適用于體外細胞模型的OATP1 B1手性底物非索非那定柱前手性衍生化分析方法,為測定細胞中非索非那定對映體提供分析手段。方法:選擇R-(+)-苯乙基異氰痠酯作為手性衍生化試劑,與非索非那定生成氨基甲痠酯衍生物,應用液相色譜-串聯質譜法確定對映體衍生物色譜峰,通過反相高效液相色譜法實現對映體的分離分析。結果:在建立的手性分離條件下,成功實現非索非那定對映體分離分析,非索非那定兩箇對映體衍生物在25~100 ng/ml濃度範圍內線性關繫良好(R2=0.9992,0.9989),日內、日間精密度均小于10%。結論:本實驗建立的非索非那定對映體柱前手性衍生化反相高效液相色譜分析方法靈敏、準確,可用于體外細胞模型中鹽痠非索非那定立體選擇性分析。
목적:건립괄용우체외세포모형적OATP1 B1수성저물비색비나정주전수성연생화분석방법,위측정세포중비색비나정대영체제공분석수단。방법:선택R-(+)-분을기이청산지작위수성연생화시제,여비색비나정생성안기갑산지연생물,응용액상색보-천련질보법학정대영체연생물색보봉,통과반상고효액상색보법실현대영체적분리분석。결과:재건립적수성분리조건하,성공실현비색비나정대영체분리분석,비색비나정량개대영체연생물재25~100 ng/ml농도범위내선성관계량호(R2=0.9992,0.9989),일내、일간정밀도균소우10%。결론:본실험건립적비색비나정대영체주전수성연생화반상고효액상색보분석방법령민、준학,가용우체외세포모형중염산비색비나정입체선택성분석。
Objective: To establish a precolumn chiral derivatization method for determination of fexofenadine enantiomers , a chiral substrate of OATP1B1, in cellular model.Methods: R-( +)-phenylethylisocyanate was selected as chiral derivatization reagent , which was reacted with fexofenadine to form carbamate derivatives . Enantiomers were identified by LC/MS and separated by RP-HPLC.Results:Under the experimental conditions , the fexofenadine enantiomers were separated completely .The standard curve was linear over the concentration range of 25-100 ng/ml (R2 =0.9992, 0.9989).Accuracy was 101.1%and 98.3%, intra-precision was 2.4%and 3.1%, inter-precision was 3.1% and 4.0% for D1 and D2, respectively.Conclusion: The method established is sensitive and accurate for determination of fexofenadine enantiomers in cells .