中南林业科技大学学报
中南林業科技大學學報
중남임업과기대학학보
JOURNAL OF CENTRAL SOUTH UNIVERSITY OF FORESTRY & TECHNOLOGY
2010年
4期
127-130,134
,共5页
肖红波%殷作虎%辛莎%杨焰%邹玲芳%杜勋军%孙汉洲
肖紅波%慇作虎%辛莎%楊燄%鄒玲芳%杜勛軍%孫漢洲
초홍파%은작호%신사%양염%추령방%두훈군%손한주
5-羟甲基噻唑%2-氯-5-羟基噻唑%2-氯-5-氯甲基噻唑%还原脱氯%合成工艺
5-羥甲基噻唑%2-氯-5-羥基噻唑%2-氯-5-氯甲基噻唑%還原脫氯%閤成工藝
5-간갑기새서%2-록-5-간기새서%2-록-5-록갑기새서%환원탈록%합성공예
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦.研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺.适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑):n(水合肼)=1:3,10%Pd/C用量为2.0g.反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次.5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法).5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证.
5-羥甲基噻唑是一種重要的醫藥和農藥中間體,可用于閤成第二代抗AIDS藥物利託那韋.研究瞭以2-氯-5-氯甲基噻唑為原料,經過水解、還原脫氯閤成5-羥甲基噻唑的工藝.適宜的工藝條件為:水解時,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸餾水和22.4 g活化的彊堿型陰離子交換樹脂,反應3.5 h,樹脂可重複使用2次;還原脫氯時,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑):n(水閤肼)=1:3,10%Pd/C用量為2.0g.反應時間為1 h,Pd/C可重複使用4次.5-羥甲基噻唑總產率為70.44%,w(5-羥甲基噻唑)≥99%(GC,峰麵積歸一法).5-羥甲基噻唑結構經元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR確證.
5-간갑기새서시일충중요적의약화농약중간체,가용우합성제이대항AIDS약물리탁나위.연구료이2-록-5-록갑기새서위원료,경과수해、환원탈록합성5-간갑기새서적공예.괄의적공예조건위:수해시,재75℃하,0.05 mol 2-록-5-록갑기새서,50 mL증류수화22.4 g활화적강감형음리자교환수지,반응3.5 h,수지가중복사용2차;환원탈록시,물료비n(2-록-5-록갑기새서):n(수합정)=1:3,10%Pd/C용량위2.0g.반응시간위1 h,Pd/C가중복사용4차.5-간갑기새서총산솔위70.44%,w(5-간갑기새서)≥99%(GC,봉면적귀일법).5-간갑기새서결구경원소분석、IR、LC-MS、1H-NMR화13C-NMR학증.
