上海师范大学学报（自然科学版）
上海師範大學學報（自然科學版）
상해사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF SHANGHAI TEACHERS UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES)
2009年
4期
331-336
,共6页
郭亚军%刘训稳%曾群英%郎万中%褚联峰%杨春基%王斯晗
郭亞軍%劉訓穩%曾群英%郎萬中%褚聯峰%楊春基%王斯晗
곽아군%류훈은%증군영%랑만중%저련봉%양춘기%왕사함
HRh(CO)(PPh3)3%加氢甲酰化%氢源%铑膦配合物
HRh(CO)(PPh3)3%加氫甲酰化%氫源%銠膦配閤物
HRh(CO)(PPh3)3%가경갑선화%경원%로련배합물
以乙醇为溶剂、RhCl3·3H2O为铑源、三苯基膦(PPh3)为配体及甲醛为羰基源,在常压回流条件下一步法合成目标铑膦配合物HRh(CO)(PPh3)3,考察了不同氢源(H2、NaBH4和KOH)对铑膦配合物结构的影响.利用FT-IR、31P CP MAS NMR和XPS等对不同氢源条件下制备的铑膦配合物产物的结构进行表征.结果显示:以H2为氢源时,铑膦配合物产物主要为trans-RhCl(CO)(PPh3)2;以NaBH4为氢源时,产物为trans-RhCl(CO)(PPh3)2和HRh(CO)(PPh3)3的混合产物,同时甲醛溶液的滴加速度对产物的组成也有着重要影响,通过控制甲醛溶液的滴加速度可以有效抑制产物中trans-RhCl(CO)(PPh3)2的含量;以KOH为氢源时,产物为目标产物HRh(CO)(PPh3)3.
以乙醇為溶劑、RhCl3·3H2O為銠源、三苯基膦(PPh3)為配體及甲醛為羰基源,在常壓迴流條件下一步法閤成目標銠膦配閤物HRh(CO)(PPh3)3,攷察瞭不同氫源(H2、NaBH4和KOH)對銠膦配閤物結構的影響.利用FT-IR、31P CP MAS NMR和XPS等對不同氫源條件下製備的銠膦配閤物產物的結構進行錶徵.結果顯示:以H2為氫源時,銠膦配閤物產物主要為trans-RhCl(CO)(PPh3)2;以NaBH4為氫源時,產物為trans-RhCl(CO)(PPh3)2和HRh(CO)(PPh3)3的混閤產物,同時甲醛溶液的滴加速度對產物的組成也有著重要影響,通過控製甲醛溶液的滴加速度可以有效抑製產物中trans-RhCl(CO)(PPh3)2的含量;以KOH為氫源時,產物為目標產物HRh(CO)(PPh3)3.
이을순위용제、RhCl3·3H2O위로원、삼분기련(PPh3)위배체급갑철위탄기원,재상압회류조건하일보법합성목표로련배합물HRh(CO)(PPh3)3,고찰료불동경원(H2、NaBH4화KOH)대로련배합물결구적영향.이용FT-IR、31P CP MAS NMR화XPS등대불동경원조건하제비적로련배합물산물적결구진행표정.결과현시:이H2위경원시,로련배합물산물주요위trans-RhCl(CO)(PPh3)2;이NaBH4위경원시,산물위trans-RhCl(CO)(PPh3)2화HRh(CO)(PPh3)3적혼합산물,동시갑철용액적적가속도대산물적조성야유착중요영향,통과공제갑철용액적적가속도가이유효억제산물중trans-RhCl(CO)(PPh3)2적함량;이KOH위경원시,산물위목표산물HRh(CO)(PPh3)3.
