分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
10期
1582-1586
,共5页
朱德荣%孙慧%刘红菊%何明华
硃德榮%孫慧%劉紅菊%何明華
주덕영%손혜%류홍국%하명화
液相微萃取%静态直接浸入液相微萃取%动态直接浸入液相微萃取%中空纤维膜液相微萃取%邻苯二甲酸酯类
液相微萃取%靜態直接浸入液相微萃取%動態直接浸入液相微萃取%中空纖維膜液相微萃取%鄰苯二甲痠酯類
액상미췌취%정태직접침입액상미췌취%동태직접침입액상미췌취%중공섬유막액상미췌취%린분이갑산지류
Liquid-phase microextraction%Static direct-immersed liquid-phase microextraction%Dynamic direct-immersed liquid-phase microextraction%Hollow fiber liquid-phase microextraction%Phthalic acid esters
对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类.静态直接浸入法以2.0 μL甲苯-环己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0 μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min.3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50～500 μg/L (3.01％ ～13.7％),0.10～ 10 μg/L(17.3％ ～ 23.1％)及0.10 ～ 100 μg/L(8.10％～15.5％).应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5％ ～ 115.2％,70.6％ ～91.0％和91.5％～112.8％.
對比併優化3種液相微萃取模式:靜態直接浸入法、動態直接浸入法和中空纖維膜法,併與氣相色譜-質譜聯用檢測飲品中鄰苯二甲痠酯類.靜態直接浸入法以2.0 μL甲苯-環己烷(3∶1,V/V)混閤溶劑微滴在500 r/min轉速下靜態萃取40 min,動態直接浸入法以2.0 μL甲苯微滴在400 r/min轉速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纖維膜法以20μL辛醇在800 r/min轉速下萃取30 min.3種方法檢測水體中鄰苯二甲痠二甲酯、鄰苯二甲痠二乙酯、鄰苯二甲痠二正丁酯以及鄰苯二甲痠丁基卞基酯的線性範圍、相對標準偏差分彆為0.50～500 μg/L (3.01％ ～13.7％),0.10～ 10 μg/L(17.3％ ～ 23.1％)及0.10 ～ 100 μg/L(8.10％～15.5％).應用于實際飲品中鄰苯二甲痠酯類的測定,3種方法的迴收率分彆為89.5％ ～ 115.2％,70.6％ ～91.0％和91.5％～112.8％.
대비병우화3충액상미췌취모식:정태직접침입법、동태직접침입법화중공섬유막법,병여기상색보-질보련용검측음품중린분이갑산지류.정태직접침입법이2.0 μL갑분-배기완(3∶1,V/V)혼합용제미적재500 r/min전속하정태췌취40 min,동태직접침입법이2.0 μL갑분미적재400 r/min전속하,이1차/min적활새추타속솔추타25차,중공섬유막법이20μL신순재800 r/min전속하췌취30 min.3충방법검측수체중린분이갑산이갑지、린분이갑산이을지、린분이갑산이정정지이급린분이갑산정기변기지적선성범위、상대표준편차분별위0.50～500 μg/L (3.01％ ～13.7％),0.10～ 10 μg/L(17.3％ ～ 23.1％)급0.10 ～ 100 μg/L(8.10％～15.5％).응용우실제음품중린분이갑산지류적측정,3충방법적회수솔분별위89.5％ ～ 115.2％,70.6％ ～91.0％화91.5％～112.8％.
