分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
10期
1511-1517
,共7页
林珊珊%岳振峰%张毅%郑宗坤%赵凤娟%吴卫东%吴凤琪%肖陈贵
林珊珊%嶽振峰%張毅%鄭宗坤%趙鳳娟%吳衛東%吳鳳琪%肖陳貴
림산산%악진봉%장의%정종곤%조봉연%오위동%오봉기%초진귀
微波辅助萃取%中空纤维-液相微萃取%抗生素%牛奶%液相色谱-串联质谱
微波輔助萃取%中空纖維-液相微萃取%抗生素%牛奶%液相色譜-串聯質譜
미파보조췌취%중공섬유-액상미췌취%항생소%우내%액상색보-천련질보
Microwave assisted extraction%Hollow fiber-liquid/liquid microextraction%Antibiotics%Bovine milk%Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取.在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取.建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法.以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2～5.0 μg/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036～o.568μg/kg范围内.以0.5、1.0和2.0 μg/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0％～115.0％,相对标准偏差为0.89％ ～21.1％.
採用微波輔助中空纖維液相微萃取的樣品前處理方法,在一段中空纖維管內註入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作為接受相,兩耑封口後浸入供相溶液進行萃取.在700 r/min連續磁力攪拌和間歇微波輻照下,12.67 min即可完成27種目標化閤物同時萃取.建立瞭微波輔助中空纖維液相微萃取聯用液相色譜-串聯質譜同時測定牛奶中27種抗生素(9種喹諾酮、15種磺胺、3種大環內酯)痕量殘留的方法.以基質標準麯線外標法定量,線性範圍為0.2～5.0 μg/kg,相關繫數均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036～o.568μg/kg範圍內.以0.5、1.0和2.0 μg/kg添加濃度水平進行方法驗證,迴收率為49.0％～115.0％,相對標準偏差為0.89％ ～21.1％.
채용미파보조중공섬유액상미췌취적양품전처리방법,재일단중공섬유관내주입정신순-갑분(1∶1,V/V)작위접수상,량단봉구후침입공상용액진행췌취.재700 r/min련속자력교반화간헐미파복조하,12.67 min즉가완성27충목표화합물동시췌취.건립료미파보조중공섬유액상미췌취련용액상색보-천련질보동시측정우내중27충항생소(9충규낙동、15충광알、3충대배내지)흔량잔류적방법.이기질표준곡선외표법정량,선성범위위0.2～5.0 μg/kg,상관계수균대우0.99(n=3),정량한(LOQ,S/N=10)재0.036～o.568μg/kg범위내.이0.5、1.0화2.0 μg/kg첨가농도수평진행방법험증,회수솔위49.0％～115.0％,상대표준편차위0.89％ ～21.1％.
