分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
10期
1499-1504
,共6页
粘土%卤素%高温热水解%离子色谱
粘土%滷素%高溫熱水解%離子色譜
점토%서소%고온열수해%리자색보
Clay%Halogen%Pyrohydrolysis%Ion chromatography
建立高温热水解分解粘土样品,离子色谱快速同时测定其中的氟、氯、溴和碘含量的方法.优化了影响粘土高温热水解的主要参数,得到以下最佳测定条件:2.0g粘土,反应温度1000℃,停留时间10 min,样品与催化剂V2O5质量比为1∶1,空气流量90 mL/min,15 mL5.4 mmol/L Na2CO3和5.1 mmol/L NaHCO3混合溶液为粘土释放卤素的吸收液；考察了粘土高温热水解后卤素的赋存形态.结果表明,这些卤素在吸收液中以F-、Cl-、Br-和I-形式存在,且能被离子色谱很好地分离.粘土样品较好的卤素加标回收率和较小的相对标准偏差及土壤标准物质中卤素的评估说明本方法的准确度和精密度良好.分析了4个粘土样品,氟、氯、溴和碘的检出限分别为0.030,0.043,0.09和0.13 μg/g,本方法简单、可靠、低消耗和快速,每小时可分析5个样品,可同时分析粘土和其它无机基质中的氟、氯、溴和碘的含量.
建立高溫熱水解分解粘土樣品,離子色譜快速同時測定其中的氟、氯、溴和碘含量的方法.優化瞭影響粘土高溫熱水解的主要參數,得到以下最佳測定條件:2.0g粘土,反應溫度1000℃,停留時間10 min,樣品與催化劑V2O5質量比為1∶1,空氣流量90 mL/min,15 mL5.4 mmol/L Na2CO3和5.1 mmol/L NaHCO3混閤溶液為粘土釋放滷素的吸收液；攷察瞭粘土高溫熱水解後滷素的賦存形態.結果錶明,這些滷素在吸收液中以F-、Cl-、Br-和I-形式存在,且能被離子色譜很好地分離.粘土樣品較好的滷素加標迴收率和較小的相對標準偏差及土壤標準物質中滷素的評估說明本方法的準確度和精密度良好.分析瞭4箇粘土樣品,氟、氯、溴和碘的檢齣限分彆為0.030,0.043,0.09和0.13 μg/g,本方法簡單、可靠、低消耗和快速,每小時可分析5箇樣品,可同時分析粘土和其它無機基質中的氟、氯、溴和碘的含量.
건립고온열수해분해점토양품,리자색보쾌속동시측정기중적불、록、추화전함량적방법.우화료영향점토고온열수해적주요삼수,득도이하최가측정조건:2.0g점토,반응온도1000℃,정류시간10 min,양품여최화제V2O5질량비위1∶1,공기류량90 mL/min,15 mL5.4 mmol/L Na2CO3화5.1 mmol/L NaHCO3혼합용액위점토석방서소적흡수액；고찰료점토고온열수해후서소적부존형태.결과표명,저사서소재흡수액중이F-、Cl-、Br-화I-형식존재,차능피리자색보흔호지분리.점토양품교호적서소가표회수솔화교소적상대표준편차급토양표준물질중서소적평고설명본방법적준학도화정밀도량호.분석료4개점토양품,불、록、추화전적검출한분별위0.030,0.043,0.09화0.13 μg/g,본방법간단、가고、저소모화쾌속,매소시가분석5개양품,가동시분석점토화기타무궤기질중적불、록、추화전적함량.
