分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
10期
1487-1492
,共6页
卢杰%冯晓梅%隋晓%陈曼华%韩玉谦%薛长湖
盧傑%馮曉梅%隋曉%陳曼華%韓玉謙%薛長湖
로걸%풍효매%수효%진만화%한옥겸%설장호
亚临界萃取%1,1,1,2-四氟乙烷%性激素%气相色谱-质谱%残留分析
亞臨界萃取%1,1,1,2-四氟乙烷%性激素%氣相色譜-質譜%殘留分析
아림계췌취%1,1,1,2-사불을완%성격소%기상색보-질보%잔류분석
Subcritical fluid extraction%1,1,1,2-Tetrafluorothane%Sex hormone%Gas chromatography-mass spectrometry%Residue analysis
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析.本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL.在此条件下,6种性激素在5 ～ 1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2～1μg/kg(S/N=3).在3种浓度添加水平(1,5和10 μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～12.5％.采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6 μg/kg.
利用亞臨界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技術,建立瞭魚肉中6種性激素殘留的氣相色譜-質譜(GC-MS)分析方法.樣品中的藥物經過亞臨界R134a萃取後,先進行冷凍過濾去脂,然後通過C18和NH2固相萃取小柱淨化,最後經七氟丁痠酐衍生後,採用GC-MS進行定性與定量分析.本實驗確定瞭亞臨界R134a萃取6種性激素的最佳條件為:萃取壓力4 MPa,萃取溫度30℃,夾帶劑用量6 mL.在此條件下,6種性激素在5 ～ 1000μg/L濃度範圍內線性關繫良好,相關繫數均大于0.99;檢齣限為0.2～1μg/kg(S/N=3).在3種濃度添加水平(1,5和10 μg/kg)下,6種激素的平均迴收率為70.5％～ 103.6％,相對標準偏差(RSD)為2.1％～12.5％.採用本方法進行實際樣品檢測時,在一份囉非魚樣品中檢齣己烯雌酚殘留,殘留量為14.6 μg/kg.
이용아림계1,1,1,2-사불을완(R134a)췌취기술,건립료어육중6충성격소잔류적기상색보-질보(GC-MS)분석방법.양품중적약물경과아림계R134a췌취후,선진행냉동과려거지,연후통과C18화NH2고상췌취소주정화,최후경칠불정산항연생후,채용GC-MS진행정성여정량분석.본실험학정료아림계R134a췌취6충성격소적최가조건위:췌취압력4 MPa,췌취온도30℃,협대제용량6 mL.재차조건하,6충성격소재5 ～ 1000μg/L농도범위내선성관계량호,상관계수균대우0.99;검출한위0.2～1μg/kg(S/N=3).재3충농도첨가수평(1,5화10 μg/kg)하,6충격소적평균회수솔위70.5％～ 103.6％,상대표준편차(RSD)위2.1％～12.5％.채용본방법진행실제양품검측시,재일빈라비어양품중검출기희자분잔류,잔류량위14.6 μg/kg.
