陕西科技大学学报(自然科学版)
陝西科技大學學報(自然科學版)
협서과기대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF SHAANXI UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY
2013年
4期
78-81
,共4页
Pechmann缩合%7-羟基-4甲基-香豆素%磷钨酸%微波辐射
Pechmann縮閤%7-羥基-4甲基-香豆素%燐鎢痠%微波輻射
Pechmann축합%7-간기-4갑기-향두소%린오산%미파복사
Pechmann condensation%7-Hydroxy-4-Methyl Coumarin%12-tungstophosphoric acid%microwave irradiation
利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30 min,微波炉功率为中高火,在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.
利用微波輻射技術,以乙酰乙痠乙酯和間苯二酚為原料,水為溶劑,燐鎢痠為催化劑,通過Pechmann縮閤反應閤成瞭7-羥基-4-甲基香豆素(HMC),對結構經鎔點儀和紅外光譜進行瞭錶徵.攷察瞭催化劑用量、原料配比、反應時間、反應溫度對HMC收率的影響,確定瞭適宜的反應條件為:間苯二酚與乙酰乙痠乙酯物質的量之比為1∶1,催化劑用量為2.5%,反應時間為30 min,微波爐功率為中高火,在此反應條件下,HMC的收率為94.4%.該閤成方法與傳統加熱法相比,反應速率較大,同時HMC收率從84.5%提高到瞭94.4%.結果錶明,微波輻射作用有效促進瞭HMC的閤成反應.
이용미파복사기술,이을선을산을지화간분이분위원료,수위용제,린오산위최화제,통과Pechmann축합반응합성료7-간기-4-갑기향두소(HMC),대결구경용점의화홍외광보진행료표정.고찰료최화제용량、원료배비、반응시간、반응온도대HMC수솔적영향,학정료괄의적반응조건위:간분이분여을선을산을지물질적량지비위1∶1,최화제용량위2.5%,반응시간위30 min,미파로공솔위중고화,재차반응조건하,HMC적수솔위94.4%.해합성방법여전통가열법상비,반응속솔교대,동시HMC수솔종84.5%제고도료94.4%.결과표명,미파복사작용유효촉진료HMC적합성반응.