石河子大学学报（自然科学版）
石河子大學學報（自然科學版）
석하자대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF SHIHEZI UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE)
2012年
4期
498-502
,共5页
氨基醇%吡啶甲酸%2-吡啶基噁唑啉化合物%超声-微波
氨基醇%吡啶甲痠%2-吡啶基噁唑啉化閤物%超聲-微波
안기순%필정갑산%2-필정기오서람화합물%초성-미파
以吡啶甲酸和氨基醇为原料,1-乙基-3-(3-二甲基丙胺)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和1-羟基苯并三氮唑～水物( HOBt·H2O)为缩合剂,得到β-羟基酰胺,产率在95％以上;再用三氯氧磷处理,得到β-氯代酰胺,产率在69％以上;最后在超声-微波辅助条件下,用NaOH的甲醇溶液处理β-氯代酰胺10 min,合成2-吡啶基噁唑啉化合物,产率在86％以上.目标化合物的结构经1H NMR及13C NMR高分辨质谱确认.考察β-氯代酰胺、氢氧化钠的物质的量比、水和甲醇用量、辐照时间、微波功率以及反应温度对合成2-吡啶基噁唑啉化合物的影响,当氯代酰胺为1.6mmol时,其较优结果分别为1∶40、10和25 mL、10 min、80 W以及50℃.
以吡啶甲痠和氨基醇為原料,1-乙基-3-(3-二甲基丙胺)碳二亞胺鹽痠鹽(EDCI)和1-羥基苯併三氮唑～水物( HOBt·H2O)為縮閤劑,得到β-羥基酰胺,產率在95％以上;再用三氯氧燐處理,得到β-氯代酰胺,產率在69％以上;最後在超聲-微波輔助條件下,用NaOH的甲醇溶液處理β-氯代酰胺10 min,閤成2-吡啶基噁唑啉化閤物,產率在86％以上.目標化閤物的結構經1H NMR及13C NMR高分辨質譜確認.攷察β-氯代酰胺、氫氧化鈉的物質的量比、水和甲醇用量、輻照時間、微波功率以及反應溫度對閤成2-吡啶基噁唑啉化閤物的影響,噹氯代酰胺為1.6mmol時,其較優結果分彆為1∶40、10和25 mL、10 min、80 W以及50℃.
이필정갑산화안기순위원료,1-을기-3-(3-이갑기병알)탄이아알염산염(EDCI)화1-간기분병삼담서～수물( HOBt·H2O)위축합제,득도β-간기선알,산솔재95％이상;재용삼록양린처리,득도β-록대선알,산솔재69％이상;최후재초성-미파보조조건하,용NaOH적갑순용액처리β-록대선알10 min,합성2-필정기오서람화합물,산솔재86％이상.목표화합물적결구경1H NMR급13C NMR고분변질보학인.고찰β-록대선알、경양화납적물질적량비、수화갑순용량、복조시간、미파공솔이급반응온도대합성2-필정기오서람화합물적영향,당록대선알위1.6mmol시,기교우결과분별위1∶40、10화25 mL、10 min、80 W이급50℃.
