分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
4期
479-482
,共4页
李敏洁%金芬%杨莉莉%邵华%金茂俊%王静
李敏潔%金芬%楊莉莉%邵華%金茂俊%王靜
리민길%금분%양리리%소화%금무준%왕정
液相色谱-串联质谱%噻虫啉%土壤%花生%分散固相萃取
液相色譜-串聯質譜%噻蟲啉%土壤%花生%分散固相萃取
액상색보-천련질보%새충람%토양%화생%분산고상췌취
high performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry%thiacloprid%soil%peanut%dispersive solid phase extraction
建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法.对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化. 样品经0.1％乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析.在0.1～ 50 μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996.在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6％ ～ 119％,相对标准偏差不大于16.6％,方法的定量下限为1.0～5.0 μg/kg,能够满足现有国际限量的要求.
建立瞭一種檢測土壤、花生植株、花生果實及花生殼中噻蟲啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)快速檢測方法.對提取溶劑、不同分散固相吸附劑及其用量進行瞭攷察和優化. 樣品經0.1％乙痠乙腈溶液提取後,以50 mg N-丙基乙二胺吸附劑(PSA)、50 mg十八烷基鍵閤硅膠(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料淨化,採用水-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,質譜採用多離子鑑測模式(MRM)進行定性分析,基質標準麯線外標法進行定量分析.在0.1～ 50 μg/kg範圍內,不同基質中噻蟲啉的線性相關繫數均大于0.996.在土壤、花生植株、花生果實及花生殼中添加3箇不同濃度水平的噻蟲啉標準品,得到噻蟲啉的迴收率為70.6％ ～ 119％,相對標準偏差不大于16.6％,方法的定量下限為1.0～5.0 μg/kg,能夠滿足現有國際限量的要求.
건립료일충검측토양、화생식주、화생과실급화생각중새충람적분산고상췌취(DSPE)/액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)쾌속검측방법.대제취용제、불동분산고상흡부제급기용량진행료고찰화우화. 양품경0.1％을산을정용액제취후,이50 mg N-병기을이알흡부제(PSA)、50 mg십팔완기건합규효(C18)화10 mg석묵화탄흑(GCB)고상췌취전료정화,채용수-갑순작위류동상진행제도세탈,전분무정리자(ESI+)모식전리,질보채용다리자감측모식(MRM)진행정성분석,기질표준곡선외표법진행정량분석.재0.1～ 50 μg/kg범위내,불동기질중새충람적선성상관계수균대우0.996.재토양、화생식주、화생과실급화생각중첨가3개불동농도수평적새충람표준품,득도새충람적회수솔위70.6％ ～ 119％,상대표준편차불대우16.6％,방법적정량하한위1.0～5.0 μg/kg,능구만족현유국제한량적요구.
