分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
4期
471-474
,共4页
叶祥喜%宋燕西%陈旭涛%季有知%孙璐璐%吴小倩%杜春燕
葉祥喜%宋燕西%陳旭濤%季有知%孫璐璐%吳小倩%杜春燕
협상희%송연서%진욱도%계유지%손로로%오소천%두춘연
高效液相色谱法%手性流动相添加剂%佐匹克隆%β-环糊精%对映体分离
高效液相色譜法%手性流動相添加劑%佐匹剋隆%β-環糊精%對映體分離
고효액상색보법%수성류동상첨가제%좌필극륭%β-배호정%대영체분리
high performance liquid chromatography%chiral mobile phase additive%zopiclone%β-cyclodextrin%chiral separation
以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况.探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响.通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件.结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20 μL时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62.该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法.
以β-環糊精作為手性流動相添加劑,研究瞭佐匹剋隆對映體在反相高效液相色譜繫統中的拆分情況.探討瞭β-環糊精濃度、流動相中甲醇含量、流動相pH值、流動相流速及溫度等因素對佐匹剋隆對映體拆分的影響.通過採用單一變量法對實驗條件進行攷察,最終得到瞭佐匹剋隆對映體手性拆分的最佳色譜條件.結果錶明:噹採用Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)色譜柱,甲醇為有機相,流動相為20mmol/L燐痠二氫鉀緩遲液(含15 mmol/Lβ-環糊精)-甲醇(85∶15),流速為0.8 mL/min,pH值為5.5,溫度為35℃,紫外檢測波長為305 nm,進樣量為20 μL時,佐匹剋隆對映體得到良好分離,其對映體的保留時間分彆為67.42 min和74.48 min,分離度(R)為1.62.該方法操作簡單,靈敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,從而為佐匹剋隆對映體的進一步深入研究提供瞭一種新方法.
이β-배호정작위수성류동상첨가제,연구료좌필극륭대영체재반상고효액상색보계통중적탁분정황.탐토료β-배호정농도、류동상중갑순함량、류동상pH치、류동상류속급온도등인소대좌필극륭대영체탁분적영향.통과채용단일변량법대실험조건진행고찰,최종득도료좌필극륭대영체수성탁분적최가색보조건.결과표명:당채용Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)색보주,갑순위유궤상,류동상위20mmol/L린산이경갑완충액(함15 mmol/Lβ-배호정)-갑순(85∶15),류속위0.8 mL/min,pH치위5.5,온도위35℃,자외검측파장위305 nm,진양량위20 μL시,좌필극륭대영체득도량호분리,기대영체적보류시간분별위67.42 min화74.48 min,분리도(R)위1.62.해방법조작간단,령민도고,탁분효과이상,차비수성고정상법성본저,종이위좌필극륭대영체적진일보심입연구제공료일충신방법.
