分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
4期
422-426
,共5页
刘丽华%张伟亚%潘雅虹%徐烨%韩彦龙
劉麗華%張偉亞%潘雅虹%徐燁%韓彥龍
류려화%장위아%반아홍%서엽%한언룡
衍生%界面反应%高效液相色谱%尿代产物%三氯乙酸
衍生%界麵反應%高效液相色譜%尿代產物%三氯乙痠
연생%계면반응%고효액상색보%뇨대산물%삼록을산
derivatization%interface reaction%high performance liquid chromatography%urinary metabolites%trichloroacetic acid
基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法.通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件.在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r =0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9% ~ 105%,相对标准偏差(RSD)为3.5% ~4.6%.研究结果表明,利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用,有效地降低了方法的检出限,方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点.
基于吡啶與三氯乙痠的界麵反應,建立瞭一種高效液相色譜測定尿液中三氯乙痠的分析方法.通過正交實驗及方差分析確定瞭界麵反應中各條件無明顯的相關性,攷察瞭尿樣體積、衍生試劑體積、堿濃度、反應時間及溫度等參數對反應的影響,併優化瞭色譜分離條件.在最佳實驗條件下,建立瞭待測組分的工作麯線,測得三氯乙痠的線性範圍為0.002 0~20.0 mg/L(r =0.999 7),方法檢齣限(S/N=3)為0.1μg/L,樣品的加標迴收率為91.9% ~ 105%,相對標準偏差(RSD)為3.5% ~4.6%.研究結果錶明,利用這種界麵反應可同時達到富集痕量待測組分及純化樣品的作用,有效地降低瞭方法的檢齣限,方法具有簡便、快速、準確和對環境友好的特點.
기우필정여삼록을산적계면반응,건립료일충고효액상색보측정뇨액중삼록을산적분석방법.통과정교실험급방차분석학정료계면반응중각조건무명현적상관성,고찰료뇨양체적、연생시제체적、감농도、반응시간급온도등삼수대반응적영향,병우화료색보분리조건.재최가실험조건하,건립료대측조분적공작곡선,측득삼록을산적선성범위위0.002 0~20.0 mg/L(r =0.999 7),방법검출한(S/N=3)위0.1μg/L,양품적가표회수솔위91.9% ~ 105%,상대표준편차(RSD)위3.5% ~4.6%.연구결과표명,이용저충계면반응가동시체도부집흔량대측조분급순화양품적작용,유효지강저료방법적검출한,방법구유간편、쾌속、준학화대배경우호적특점.