中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2013年
19期
34-37
,共4页
欧德明%周一帆%胡昌江%卢晓萍%胡麟
歐德明%週一帆%鬍昌江%盧曉萍%鬍麟
구덕명%주일범%호창강%로효평%호린
金钗石斛%石斛碱%石斛多糖%炮制工艺%高效液相色谱法%星点设计-效应面法
金釵石斛%石斛堿%石斛多糖%砲製工藝%高效液相色譜法%星點設計-效應麵法
금차석곡%석곡감%석곡다당%포제공예%고효액상색보법%성점설계-효응면법
Dendrobii Caulis%dendrobine%polysaccharides from Dendrobii Caulis%processing technology%HPLC%central composite design-response surface methodology
目的:采用星点设计-效应面法优选优选石斛的酒润蒸制工艺.方法:采用HPLC测定石斛碱含量,色谱条件为Diamonsil钻石二代C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(0.1％三乙胺)梯度洗脱(0～30 min,30％～80％乙腈;30 ～40 min,80％乙腈),流速1 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量10μL.利用UV测定石斛多糖含量,以白酒体积分数、白酒加入量、蒸制时间为自变量,石斛碱与石斛多糖含量的总评归—值为因变量,通过星点设计-效应面法优选石斛的炮制工艺.结果:石斛碱线性范围0.336 ～3.36μg(R2 =0.999 8),精密度RSD 1.24％,重复性RSD 1.06％,平均加样回收率97.62％(RSD 1.45％);石斛多糖线性范围0.020 32 ～0.101 6 g·L-1(R2 =0.997 1),精密度RSD 1.71％,重复性RSD1.90％.最佳炮制工艺为白酒体积分数48％,白酒加入量17％,蒸制时间6.78 h.石斛碱平均质量分数0.303％,预测值0.292％,相对偏差3.76％;多糖平均质量分数12.3％,预测值11.8％,相对偏差4.24％,建立的模型预测性良好.结论:优选的石斛酒润蒸制工艺简便、稳定.
目的:採用星點設計-效應麵法優選優選石斛的酒潤蒸製工藝.方法:採用HPLC測定石斛堿含量,色譜條件為Diamonsil鑽石二代C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流動相乙腈-水(0.1％三乙胺)梯度洗脫(0～30 min,30％～80％乙腈;30 ～40 min,80％乙腈),流速1 mL· min-1,檢測波長240 nm,柱溫30℃,進樣量10μL.利用UV測定石斛多糖含量,以白酒體積分數、白酒加入量、蒸製時間為自變量,石斛堿與石斛多糖含量的總評歸—值為因變量,通過星點設計-效應麵法優選石斛的砲製工藝.結果:石斛堿線性範圍0.336 ～3.36μg(R2 =0.999 8),精密度RSD 1.24％,重複性RSD 1.06％,平均加樣迴收率97.62％(RSD 1.45％);石斛多糖線性範圍0.020 32 ～0.101 6 g·L-1(R2 =0.997 1),精密度RSD 1.71％,重複性RSD1.90％.最佳砲製工藝為白酒體積分數48％,白酒加入量17％,蒸製時間6.78 h.石斛堿平均質量分數0.303％,預測值0.292％,相對偏差3.76％;多糖平均質量分數12.3％,預測值11.8％,相對偏差4.24％,建立的模型預測性良好.結論:優選的石斛酒潤蒸製工藝簡便、穩定.
목적:채용성점설계-효응면법우선우선석곡적주윤증제공예.방법:채용HPLC측정석곡감함량,색보조건위Diamonsil찬석이대C18색보주(4.6 mm×250 mm,5μm),류동상을정-수(0.1％삼을알)제도세탈(0～30 min,30％～80％을정;30 ～40 min,80％을정),류속1 mL· min-1,검측파장240 nm,주온30℃,진양량10μL.이용UV측정석곡다당함량,이백주체적분수、백주가입량、증제시간위자변량,석곡감여석곡다당함량적총평귀—치위인변량,통과성점설계-효응면법우선석곡적포제공예.결과:석곡감선성범위0.336 ～3.36μg(R2 =0.999 8),정밀도RSD 1.24％,중복성RSD 1.06％,평균가양회수솔97.62％(RSD 1.45％);석곡다당선성범위0.020 32 ～0.101 6 g·L-1(R2 =0.997 1),정밀도RSD 1.71％,중복성RSD1.90％.최가포제공예위백주체적분수48％,백주가입량17％,증제시간6.78 h.석곡감평균질량분수0.303％,예측치0.292％,상대편차3.76％;다당평균질량분수12.3％,예측치11.8％,상대편차4.24％,건립적모형예측성량호.결론:우선적석곡주윤증제공예간편、은정.
