物理化学学报
物理化學學報
물이화학학보
ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA
2009年
10期
2039-2044
,共6页
张定林%杨朝芬%冯建%付海燕%陈华%李瑞祥%李贤均
張定林%楊朝芬%馮建%付海燕%陳華%李瑞祥%李賢均
장정림%양조분%풍건%부해연%진화%리서상%리현균
羟基磷灰石%铱%苯乙酮%不对称加氢%(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺
羥基燐灰石%銥%苯乙酮%不對稱加氫%(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺
간기린회석%의%분을동%불대칭가경%(1S,2S)-1,2-이분기을이알
采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(1S,2S)-DPEN)为手性修饰剂时,该催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应表现出较高活性和对映选择性(ee).在氢气压力为3.0 MPa、303 K条件下反应3 h,苯乙酮及其衍生物的加氢转化率在94.7%以上,其中生成2'-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性高达81.5%.在不使用其它配体作稳定剂的情况下,该结果比目前文献报道值高.通过对比研究发现,羟基磷灰石作为载体优于二氧化硅等其它无机载体.催化剂通过简单离心分离可循环使用多次,无明显的金属铱流失.
採用浸漬法在溫和條件下製備瞭羥基燐灰石負載的銥催化劑(Ir/HAP),併以X射線衍射(XRD),透射電子顯微鏡(TEM),X射線光電子能譜(XPS),比錶麵積測定(BET)以及附帶能量散射X射線譜的掃描電子顯微鏡(SEM-EDS)等手段對載體和催化劑進行瞭錶徵.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(1S,2S)-DPEN)為手性脩飾劑時,該催化劑對苯乙酮及其衍生物不對稱加氫反應錶現齣較高活性和對映選擇性(ee).在氫氣壓力為3.0 MPa、303 K條件下反應3 h,苯乙酮及其衍生物的加氫轉化率在94.7%以上,其中生成2'-(三氟甲基)苯乙醇的對映選擇性高達81.5%.在不使用其它配體作穩定劑的情況下,該結果比目前文獻報道值高.通過對比研究髮現,羥基燐灰石作為載體優于二氧化硅等其它無機載體.催化劑通過簡單離心分離可循環使用多次,無明顯的金屬銥流失.
채용침지법재온화조건하제비료간기린회석부재적의최화제(Ir/HAP),병이X사선연사(XRD),투사전자현미경(TEM),X사선광전자능보(XPS),비표면적측정(BET)이급부대능량산사X사선보적소묘전자현미경(SEM-EDS)등수단대재체화최화제진행료표정.이(1S,2S)-1,2-이분기을이알(1S,2S)-DPEN)위수성수식제시,해최화제대분을동급기연생물불대칭가경반응표현출교고활성화대영선택성(ee).재경기압력위3.0 MPa、303 K조건하반응3 h,분을동급기연생물적가경전화솔재94.7%이상,기중생성2'-(삼불갑기)분을순적대영선택성고체81.5%.재불사용기타배체작은정제적정황하,해결과비목전문헌보도치고.통과대비연구발현,간기린회석작위재체우우이양화규등기타무궤재체.최화제통과간단리심분리가순배사용다차,무명현적금속의류실.
