色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
9期
971-974
,共4页
李小多%李学刚%宋尚华%张波%刘旭晶%叶小利
李小多%李學剛%宋尚華%張波%劉旭晶%葉小利
리소다%리학강%송상화%장파%류욱정%협소리
高速逆流色谱%薄层色谱-荧光法%莨菪亭%枸杞
高速逆流色譜%薄層色譜-熒光法%莨菪亭%枸杞
고속역류색보%박층색보-형광법%랑탕정%구기
建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭.制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭.
建立瞭用高速逆流色譜(HSCCC)從枸杞中快速分離莨菪亭的方法.將枸杞的乙醇提取物經D-101大孔樹脂初步純化後直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法攷察瞭莨菪亭在不同溶劑體繫中的分配情況.結果錶明,最佳的溶劑體繫為氯倣-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相為固定相,下相為流動相,在主機轉速為850r/min、流速為1.5 mL/min、檢測波長為365 nm的條件下,從200 mg樣品中一次性分離製備可得到10.2 mg純度達到98.3%的莨菪亭.製備所得的莨菪亭與對照品的高效液相色譜(HPLC)保留時間一緻,且經覈磁共振氫譜、碳譜鑒定結構;純度經HPLC法測定.研究髮現,氯倣-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)體繫可連續二次進樣而樣品的蜂形未受明顯的影響.實驗結果錶明用薄層色譜-熒光法可快速選定HSCCC溶劑體繫,進而可快速、簡便地製備高純度的莨菪亭.
건립료용고속역류색보(HSCCC)종구기중쾌속분리랑탕정적방법.장구기적을순제취물경D-101대공수지초보순화후직접진행고속역류색보분리,용박층색보-형광법고찰료랑탕정재불동용제체계중적분배정황.결과표명,최가적용제체계위록방-갑순-수(10∶7∶3,v/v/v),취상상위고정상,하상위류동상,재주궤전속위850r/min、류속위1.5 mL/min、검측파장위365 nm적조건하,종200 mg양품중일차성분리제비가득도10.2 mg순도체도98.3%적랑탕정.제비소득적랑탕정여대조품적고효액상색보(HPLC)보류시간일치,차경핵자공진경보、탄보감정결구;순도경HPLC법측정.연구발현,록방-갑순-수(10∶ 7∶3,v/v/v)체계가련속이차진양이양품적봉형미수명현적영향.실험결과표명용박층색보-형광법가쾌속선정HSCCC용제체계,진이가쾌속、간편지제비고순도적랑탕정.