CAJ | 학술논문

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法.胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～ 20 μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系；每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1.样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2％～98.7％,相对标准偏差(n=10)小于10％；嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
건립료식품중밀정알류살균제밀매알、밀균알급밀균배알잔류적천련고상췌취-액상색보-천련질보( HPLC-MS/MS)검측방법.호라복、랄초등양품경을산을지제취,석묵화탄흑-불라리규조토천련고상췌취주(ENVI-Carb-Florisil SPE)정화후,재HPLC-MS/MS의상진행검측분석,채용외표법정량.질보분석채용전분무전리,정리자소묘,다반응감측모식.결과표명,주정화후무명현적기질효응,밀매알、밀균알화밀균배알재1～ 20 μg/L내상관계수가체0.999 0이상,구유량호적선성관계；매충살균제선택량개리자대,기중일조용우정량:밀매알m/z 200.1/107.1,밀균알m/z 224.0/106.0급밀균배알m/z 226.0/108.1;령일조용우학증:밀매알m/z 200.1/183.1,밀균알m/z 224.0/131.1화밀균배알m/z 226.0/133.1.양품중첨가0.1、0.5、1.0 μg/kg적표준품,기회수솔위73.2％～98.7％,상대표준편차(n=10)소우10％；밀매알、밀균알、밀균배알적검출한(신조비(S/N)=3)균위0.03 μg/kg;밀매알、밀균알、밀균배알적정량한(S/N=10)균위0.1 μg/kg.실험결과표명,해방법제취효과호,구유량호적령민도、회수솔화중복성.