CAJ | 학술논문

目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定.方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检测(质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式).结果:该色谱条件能将庆大霉素C1a与主要杂质分离,从庆大霉素C1a原料中检出13个杂质,对其中12个的结构进行了归属.通过与杂质对照品的色谱保留时间,一、二级质谱比较,对已知杂质进行了鉴定;借助总结出来的氨基糖苷类抗生素的特征裂解碎片离子和质谱裂解规律,根据一级、二级质谱或多级质谱信息,对无杂质对照品的未知杂质结构进行推导,结果显示,庆大霉素C1a样品中含有庆大霉素A、庆大霉素B、西索米星、小诺霉素、威达米星或它们的同分异构体和同系物,并含有庆大霉素C1a或上述杂质的降解产物.结论:该方法可以用于庆大霉素C1a的工艺优化和质量控制.
목적:건립용우연구경대매소C1a잡질보적HPLC-ESI-IT-MSn방법,병대검출잡질결구진행쾌속추정.방법:용관pH범위적Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)색보주,이[수-안수-빙작산(96∶3.6∶0.4)]-갑순(85∶15)위류동상,용ESI-IT-MSn검측(질보조건:ESI리자원,리자원온도350℃,무화실압력275.8 kPa,간조기류속10L·min-1,정리자검측방식).결과:해색보조건능장경대매소C1a여주요잡질분리,종경대매소C1a원료중검출13개잡질,대기중12개적결구진행료귀속.통과여잡질대조품적색보보류시간,일、이급질보비교,대이지잡질진행료감정;차조총결출래적안기당감류항생소적특정렬해쇄편리자화질보렬해규률,근거일급、이급질보혹다급질보신식,대무잡질대조품적미지잡질결구진행추도,결과현시,경대매소C1a양품중함유경대매소A、경대매소B、서색미성、소낙매소、위체미성혹타문적동분이구체화동계물,병함유경대매소C1a혹상술잡질적강해산물.결론:해방법가이용우경대매소C1a적공예우화화질량공제.