光谱实验室
光譜實驗室
광보실험실
CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY
2012年
6期
3568-3572
,共5页
高玲%张丹%郭栋%曹军%杨瑞章%于伯华
高玲%張丹%郭棟%曹軍%楊瑞章%于伯華
고령%장단%곽동%조군%양서장%우백화
大环内酯%药物残留%蜂蜜%高效液相色谱-串联质谱
大環內酯%藥物殘留%蜂蜜%高效液相色譜-串聯質譜
대배내지%약물잔류%봉밀%고효액상색보-천련질보
建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60％-120％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11％-9.26％之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.
建立瞭蜂蜜中10種大環內酯類抗生素的高效液相色譜-電噴霧串聯質譜檢測方法.比較瞭多種提取方法,最終採用緩遲溶液進行提取,用固相填料進行分散固相萃取淨化.採用電噴霧離子源ESI,正離子掃描模式,選擇M+H為鑑測離子,流動相為甲醇-0.1％甲痠水溶液梯度繫統.在5.0-200.0μg/L範圍內,10種大環內酯類抗生素的線性相關繫數均大于0.99.通過陰性樣品的加標迴收實驗,方法的定量限LOQ(S/N=10)為5.0μg/kg,檢齣限LOD (S/N=3)為1.0μg/kg,3箇添加水平中,蜂蜜的加標迴收率在60％-120％之間,日內相對標準偏差(RSD)在1.11％-9.26％之間.該法簡單、靈敏、特異性彊,適用于蜂蜜中大環內酯類藥物殘留的分析確證.
건립료봉밀중10충대배내지류항생소적고효액상색보-전분무천련질보검측방법.비교료다충제취방법,최종채용완충용액진행제취,용고상전료진행분산고상췌취정화.채용전분무리자원ESI,정리자소묘모식,선택M+H위감측리자,류동상위갑순-0.1％갑산수용액제도계통.재5.0-200.0μg/L범위내,10충대배내지류항생소적선성상관계수균대우0.99.통과음성양품적가표회수실험,방법적정량한LOQ(S/N=10)위5.0μg/kg,검출한LOD (S/N=3)위1.0μg/kg,3개첨가수평중,봉밀적가표회수솔재60％-120％지간,일내상대표준편차(RSD)재1.11％-9.26％지간.해법간단、령민、특이성강,괄용우봉밀중대배내지류약물잔류적분석학증.
