冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2013年
2期
42-46
,共5页
普学伟%蒋永金%崔庆雄%毛禹平
普學偉%蔣永金%崔慶雄%毛禹平
보학위%장영금%최경웅%모우평
过氧化氢%二氧化钛%氟含量%褪色光度法%熔盐
過氧化氫%二氧化鈦%氟含量%褪色光度法%鎔鹽
과양화경%이양화태%불함량%퇴색광도법%용염
在pH3.2～3.5的硫酸介质中,Ti(Ⅳ)与氟离子络合形成H2TiF6,使Ti(Ⅳ)与H2O2生成的黄色络合物(TiO·H2O2) SO4褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法.试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15 min后在波长410 nm处测定吸光度.氟含量在0.5～6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35 μg/mL.测定0.5 μg/mL的氟,5倍的SO42-、10倍的Na+、20倍的K+和Cl-不干扰测定,熔盐样品中的Ca2+、Fe3+、Mg2+因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定.用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差(n=5)分别为2.2％和4.2％.
在pH3.2～3.5的硫痠介質中,Ti(Ⅳ)與氟離子絡閤形成H2TiF6,使Ti(Ⅳ)與H2O2生成的黃色絡閤物(TiO·H2O2) SO4褪色,且褪色的程度與氟離子含量呈線性關繫,據此提齣瞭一種褪色光度法測定鎔鹽中氟含量的方法.試樣採用氧化鋅、碳痠鈉和石英砂的混閤鎔劑鎔融,經水浸取、過濾後,分取適量樣品溶液,加入二氧化鈦溶液,用硫痠調節pH值,加入雙氧水溶液進行反應15 min後在波長410 nm處測定吸光度.氟含量在0.5～6μg/mL時,校準麯線呈線性關繫,相關繫數r=0.999 6,方法檢齣限為0.35 μg/mL.測定0.5 μg/mL的氟,5倍的SO42-、10倍的Na+、20倍的K+和Cl-不榦擾測定,鎔鹽樣品中的Ca2+、Fe3+、Mg2+因其在試樣鎔融後已被沉澱分離,也不榦擾測定.用本法對海綿鈦廠鎂電解車間2箇鎔鹽樣品中氟進行測定,結果與氟離子選擇電極法和極譜法一緻,相對標準偏差(n=5)分彆為2.2％和4.2％.
재pH3.2～3.5적류산개질중,Ti(Ⅳ)여불리자락합형성H2TiF6,사Ti(Ⅳ)여H2O2생성적황색락합물(TiO·H2O2) SO4퇴색,차퇴색적정도여불리자함량정선성관계,거차제출료일충퇴색광도법측정용염중불함량적방법.시양채용양화자、탄산납화석영사적혼합용제용융,경수침취、과려후,분취괄량양품용액,가입이양화태용액,용류산조절pH치,가입쌍양수용액진행반응15 min후재파장410 nm처측정흡광도.불함량재0.5～6μg/mL시,교준곡선정선성관계,상관계수r=0.999 6,방법검출한위0.35 μg/mL.측정0.5 μg/mL적불,5배적SO42-、10배적Na+、20배적K+화Cl-불간우측정,용염양품중적Ca2+、Fe3+、Mg2+인기재시양용융후이피침정분리,야불간우측정.용본법대해면태엄미전해차간2개용염양품중불진행측정,결과여불리자선택전겁법화겁보법일치,상대표준편차(n=5)분별위2.2％화4.2％.
