中成药
中成藥
중성약
CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE
2013年
1期
190-192
,共3页
田嘉铭%饶娜%信秀玲%王书华
田嘉銘%饒娜%信秀玲%王書華
전가명%요나%신수령%왕서화
制备高效液相色谱法%分离纯化%大黄酚%大黄素甲醚%HPLC
製備高效液相色譜法%分離純化%大黃酚%大黃素甲醚%HPLC
제비고효액상색보법%분리순화%대황분%대황소갑미%HPLC
目的 建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法.方法 用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2 mm ×250 mm,7μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15),体积流量为20 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体.结果 大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8％,大黄素甲醚纯度98.7％.1 H-NMR鉴定结构,与文献数据一致.结论 制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备.
目的 建立製備高效液相色譜分離純化大黃酚和大黃素甲醚的方法.方法 用稀硫痠將脫脂後的大黃中總蒽醌苷水解成苷元,再用熱三氯甲烷提取苷元,依次用一定濃度的不同堿溶液將三氯甲烷提取液中的大黃痠、大黃素、蘆薈大黃素等雜質除去,氫氧化鈉沉澱三氯甲烷溶液中的大黃酚和大黃素甲醚,鹽痠調pH值,析齣沉澱,沉澱物經真空榦燥,得大黃酚和大黃素甲醚混閤物粗品,所得粗品甲醇溶解,用製備高效液相色譜法,ZORBAX SB-C18色譜柱(21.2 mm ×250 mm,7μm),流動相為甲醇-0.1％燐痠溶液(85:15),體積流量為20 mL/min,檢測波長為254 nm,柱溫為28℃,進樣量為8 mL,基于峰,分彆收集大黃酚和大黃素甲醚餾分,餾分經真空冷凍榦燥得大黃酚和大黃素甲醚單體.結果 大黃酚和大黃素甲醚純度用麵積歸一化法和外標法定量,大黃酚純度達到98.8％,大黃素甲醚純度98.7％.1 H-NMR鑒定結構,與文獻數據一緻.結論 製備高效液相色譜法製備高純度大黃酚和大黃素甲醚,操作簡單,適于實驗室大規模製備.
목적 건립제비고효액상색보분리순화대황분화대황소갑미적방법.방법 용희류산장탈지후적대황중총은곤감수해성감원,재용열삼록갑완제취감원,의차용일정농도적불동감용액장삼록갑완제취액중적대황산、대황소、호회대황소등잡질제거,경양화납침정삼록갑완용액중적대황분화대황소갑미,염산조pH치,석출침정,침정물경진공간조,득대황분화대황소갑미혼합물조품,소득조품갑순용해,용제비고효액상색보법,ZORBAX SB-C18색보주(21.2 mm ×250 mm,7μm),류동상위갑순-0.1％린산용액(85:15),체적류량위20 mL/min,검측파장위254 nm,주온위28℃,진양량위8 mL,기우봉,분별수집대황분화대황소갑미류분,류분경진공냉동간조득대황분화대황소갑미단체.결과 대황분화대황소갑미순도용면적귀일화법화외표법정량,대황분순도체도98.8％,대황소갑미순도98.7％.1 H-NMR감정결구,여문헌수거일치.결론 제비고효액상색보법제비고순도대황분화대황소갑미,조작간단,괄우실험실대규모제비.
