分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
10期
1314-1318
,共5页
方秋华%黄显会%郭春娜%杨刚%孔祥凯
方鞦華%黃顯會%郭春娜%楊剛%孔祥凱
방추화%황현회%곽춘나%양강%공상개
乙酰孕激素%羊奶%残留%高效液相色谱-串联质谱
乙酰孕激素%羊奶%殘留%高效液相色譜-串聯質譜
을선잉격소%양내%잔류%고효액상색보-천련질보
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法.试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5～20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低子0.999 6.羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2 μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5 μg/kg.在羊奶中添加0.5、1、2、10 μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87％ ～ 96％之间,相对标准偏差为4.5％～9.1％.该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜同時測定羊奶中醋痠氟孕酮、醋痠美崙孕酮、醋痠甲地孕酮、醋痠氯地孕酮4種乙酰孕激素的多殘留檢測方法.試樣用乙腈提取,經冷凍離心除脂後,用C18固相萃取柱進一步淨化,液相色譜分離,採用多反應鑑測正離子模式對4種乙酰孕激素進行同時定性定量分析,在0.5～20μg/L範圍內,4種乙酰孕激素與其對應峰麵積的線性關繫良好,相關繫數均不低子0.999 6.羊奶中醋痠氟孕酮、醋痠氯地孕酮的檢齣限為0.2 μg/kg,醋痠美崙孕酮、醋痠甲地孕酮的檢齣限為0.1μg/kg,定量下限均為0.5 μg/kg.在羊奶中添加0.5、1、2、10 μg/kg水平的藥物進行加標迴收試驗,4種乙酰孕激素的平均迴收率均在87％ ～ 96％之間,相對標準偏差為4.5％～9.1％.該方法靈敏、準確,適用于羊奶中乙酰孕激素殘留的分析檢測.
건립료고효액상색보-천련질보동시측정양내중작산불잉동、작산미륜잉동、작산갑지잉동、작산록지잉동4충을선잉격소적다잔류검측방법.시양용을정제취,경냉동리심제지후,용C18고상췌취주진일보정화,액상색보분리,채용다반응감측정리자모식대4충을선잉격소진행동시정성정량분석,재0.5～20μg/L범위내,4충을선잉격소여기대응봉면적적선성관계량호,상관계수균불저자0.999 6.양내중작산불잉동、작산록지잉동적검출한위0.2 μg/kg,작산미륜잉동、작산갑지잉동적검출한위0.1μg/kg,정량하한균위0.5 μg/kg.재양내중첨가0.5、1、2、10 μg/kg수평적약물진행가표회수시험,4충을선잉격소적평균회수솔균재87％ ～ 96％지간,상대표준편차위4.5％～9.1％.해방법령민、준학,괄용우양내중을선잉격소잔류적분석검측.
