辽宁工业大学学报（自然科学版）
遼寧工業大學學報（自然科學版）
료녕공업대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2012年
6期
401-404
,共4页
1-硝甲基环己醇%环庚酮%还原%重氮化
1-硝甲基環己醇%環庚酮%還原%重氮化
1-초갑기배기순%배경동%환원%중담화
以1-硝甲基环己醇(1-NMCH)为主要原料,经过铁粉还原、重氮化、扩环反应制得了环庚酮.利用气相色谱对产品进行纯度测定并且通过红外光谱、核磁共振对产品结构进行了表征.探讨了反应条件对产品产率的影响,找出了较佳的合成工艺条件.结果表明合成较佳工艺条件为:铁粉与1-NMCH摩尔比为3.5∶1.0,铁粉还原的PH值范围为5～6,还原温度为40℃,重氮化温度为5℃以下,重氮化PH值范围为4～5,产品产率为48.69％.
以1-硝甲基環己醇(1-NMCH)為主要原料,經過鐵粉還原、重氮化、擴環反應製得瞭環庚酮.利用氣相色譜對產品進行純度測定併且通過紅外光譜、覈磁共振對產品結構進行瞭錶徵.探討瞭反應條件對產品產率的影響,找齣瞭較佳的閤成工藝條件.結果錶明閤成較佳工藝條件為:鐵粉與1-NMCH摩爾比為3.5∶1.0,鐵粉還原的PH值範圍為5～6,還原溫度為40℃,重氮化溫度為5℃以下,重氮化PH值範圍為4～5,產品產率為48.69％.
이1-초갑기배기순(1-NMCH)위주요원료,경과철분환원、중담화、확배반응제득료배경동.이용기상색보대산품진행순도측정병차통과홍외광보、핵자공진대산품결구진행료표정.탐토료반응조건대산품산솔적영향,조출료교가적합성공예조건.결과표명합성교가공예조건위:철분여1-NMCH마이비위3.5∶1.0,철분환원적PH치범위위5～6,환원온도위40℃,중담화온도위5℃이하,중담화PH치범위위4～5,산품산솔위48.69％.
