色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
4期
342-347
,共6页
硅胶%氮氧化硅%元素分析%液相色谱固定相%反相色谱
硅膠%氮氧化硅%元素分析%液相色譜固定相%反相色譜
규효%담양화규%원소분석%액상색보고정상%반상색보
硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2～8.在高pH(pH ＞8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解.在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性.本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性.利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征.考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能.进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异.
硅膠是目前高效液相色譜(HPLC)固定相中應用最為廣汎的基質材料,其流動相的最佳使用範圍為pH 2～8.在高pH(pH ＞8)的流動相條件下,流動相中的氫氧根會進攻硅膠基質錶麵殘餘的硅醇基,導緻硅膠基質固定相骨架溶解.在前期的研究中,我們將高溫氨氣處理多孔硅膠微毬得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流動相條件下錶現齣瞭較硅膠更高的穩定性.本文利用元素分析對氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量進行繫統的錶徵,併攷察瞭氮氧化硅材料在不同pH條件下的靜態穩定性.利用十八烷基二甲基氯硅烷試劑對氮氧化硅材料錶麵進行疏水性脩飾,併以元素分析和覈磁共振波譜對錶麵鍵閤氮氧化硅材料進行瞭錶徵.攷察瞭不同碳鏈的烷基苯、痠性化閤物、堿性化閤物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色譜固定相上的色譜分離性能.進一步分彆以痠、堿和中性化閤物為分析對象,比較瞭C18-SiON1050(10)與C18-SiO2色譜保留的差異.
규효시목전고효액상색보(HPLC)고정상중응용최위엄범적기질재료,기류동상적최가사용범위위pH 2～8.재고pH(pH ＞8)적류동상조건하,류동상중적경양근회진공규효기질표면잔여적규순기,도치규효기질고정상골가용해.재전기적연구중,아문장고온안기처리다공규효미구득도적담양화규재료용작HPLC고정상,담양화규재고pH류동상조건하표현출료교규효경고적은정성.본문이용원소분석대담양화규재료적담화정도급함담량진행계통적표정,병고찰료담양화규재료재불동pH조건하적정태은정성.이용십팔완기이갑기록규완시제대담양화규재료표면진행소수성수식,병이원소분석화핵자공진파보대표면건합담양화규재료진행료표정.고찰료불동탄련적완기분、산성화합물、감성화합물재소수개성적C18담양화규반상색보고정상상적색보분리성능.진일보분별이산、감화중성화합물위분석대상,비교료C18-SiON1050(10)여C18-SiO2색보보류적차이.
