化学研究
化學研究
화학연구
CHEMICAL RESEARCHES
2014年
1期
86-89
,共4页
唐吉旺%周丛%林源%肖泳%钟文涛%吴海智
唐吉旺%週叢%林源%肖泳%鐘文濤%吳海智
당길왕%주총%림원%초영%종문도%오해지
同位素稀释%高效液相色谱-串联质谱%乳制品%氯霉素%测定
同位素稀釋%高效液相色譜-串聯質譜%乳製品%氯黴素%測定
동위소희석%고효액상색보-천련질보%유제품%록매소%측정
isotope dilution%high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)%milk and dairy products%chloramphenicol%determination
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法;往待测样品中加入同位素内标氯霉素-D5,用乙腈进行提取,取部分提取液加水稀释,并于4℃放置1h后冷冻、离心分离,取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测;并确定了优化检测条件.结果表明,在优化的检测条件下,该方法在0.1~10μg/L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/kg.其在不同添加水平(0.02、2、10 μg/L)下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95.0%~102.5%和90.0%~101.0%,相对标准偏差分别为1.86%~5.35%和2.16%~5.64%.该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析,符合法规残留限量监测要求,为监测乳制品质量安全提供了一种较好的检测手段.
建立瞭同位素稀釋高效液相色譜串聯質譜測定乳製品中氯黴素殘留的方法;往待測樣品中加入同位素內標氯黴素-D5,用乙腈進行提取,取部分提取液加水稀釋,併于4℃放置1h後冷凍、離心分離,取上清液進行負離子選擇反應鑑測模式下的液相色譜-質譜技術檢測;併確定瞭優化檢測條件.結果錶明,在優化的檢測條件下,該方法在0.1~10μg/L氯黴素濃度範圍內有良好的線性關繫,相關繫數為0.999 8,檢齣限(S/N=3)為0.1μg/kg.其在不同添加水平(0.02、2、10 μg/L)下對液體乳和奶粉兩種樣品的平均迴收率分彆為95.0%~102.5%和90.0%~101.0%,相對標準偏差分彆為1.86%~5.35%和2.16%~5.64%.該方法操作簡便快速、靈敏度高、重現性好、便于大批量的樣品分析,符閤法規殘留限量鑑測要求,為鑑測乳製品質量安全提供瞭一種較好的檢測手段.
건립료동위소희석고효액상색보천련질보측정유제품중록매소잔류적방법;왕대측양품중가입동위소내표록매소-D5,용을정진행제취,취부분제취액가수희석,병우4℃방치1h후냉동、리심분리,취상청액진행부리자선택반응감측모식하적액상색보-질보기술검측;병학정료우화검측조건.결과표명,재우화적검측조건하,해방법재0.1~10μg/L록매소농도범위내유량호적선성관계,상관계수위0.999 8,검출한(S/N=3)위0.1μg/kg.기재불동첨가수평(0.02、2、10 μg/L)하대액체유화내분량충양품적평균회수솔분별위95.0%~102.5%화90.0%~101.0%,상대표준편차분별위1.86%~5.35%화2.16%~5.64%.해방법조작간편쾌속、령민도고、중현성호、편우대비량적양품분석,부합법규잔류한량감측요구,위감측유제품질량안전제공료일충교호적검측수단.