质谱学报
質譜學報
질보학보
2012年
6期
342-348
,共7页
应永飞%朱聪英%韦敏珏%陈慧华%周炜%林仙军%汪以真
應永飛%硃聰英%韋敏玨%陳慧華%週煒%林仙軍%汪以真
응영비%주총영%위민각%진혜화%주위%림선군%왕이진
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)%饲料%土壤%三聚氰胺%类似物
液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)%飼料%土壤%三聚氰胺%類似物
액상색보-천련질보법(LC-MS/MS)%사료%토양%삼취청알%유사물
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)在多反应监测(MRM)模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的快速确认检测方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱-串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以15N3-三聚氰胺、13C3-三聚氰酸作为内标进行定量.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.25～0.50 mg/kg;在5.0～500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999.在0.5～2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4％～115％,相对标准偏差不大于12.6％.
採用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS-MS)在多反應鑑測(MRM)模式下,建立飼料和土壤中三聚氰胺及其類似物(三聚氰痠、三聚氰痠一酰胺、三聚氰痠二酰胺)的快速確認檢測方法.試樣中的三聚氰胺及其類似物經甲痠-乙腈溶液提取,氮氣吹榦,用定容液溶解後,進行液相色譜-串聯質譜測定,採用色譜保留時間和質譜碎片離子豐度比定性,以15N3-三聚氰胺、13C3-三聚氰痠作為內標進行定量.採用正離子掃描和負離子掃描的方式進行儀器方法學研究,確定豐度比最高的兩對離子作為鑑測離子,進行MRM模式定性定量分析.該方法的檢齣限(LOD)為0.25～0.50 mg/kg;在5.0～500.0 μg/L的線性範圍內,相關繫數r均大于0.999.在0.5～2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰痠、三聚氰痠一酰胺和三聚氰痠二酰胺的迴收率為61.4％～115％,相對標準偏差不大于12.6％.
채용고효액상색보-전분무천련질보(LC-ESI-MS-MS)재다반응감측(MRM)모식하,건립사료화토양중삼취청알급기유사물(삼취청산、삼취청산일선알、삼취청산이선알)적쾌속학인검측방법.시양중적삼취청알급기유사물경갑산-을정용액제취,담기취간,용정용액용해후,진행액상색보-천련질보측정,채용색보보류시간화질보쇄편리자봉도비정성,이15N3-삼취청알、13C3-삼취청산작위내표진행정량.채용정리자소묘화부리자소묘적방식진행의기방법학연구,학정봉도비최고적량대리자작위감측리자,진행MRM모식정성정량분석.해방법적검출한(LOD)위0.25～0.50 mg/kg;재5.0～500.0 μg/L적선성범위내,상관계수r균대우0.999.재0.5～2.0 mg/kg적첨가수평상,삼취청알、삼취청산、삼취청산일선알화삼취청산이선알적회수솔위61.4％～115％,상대표준편차불대우12.6％.
