质谱学报
質譜學報
질보학보
2012年
6期
334-341
,共8页
姚远%赵江涛%曹蕴宁%王政%刘卫国
姚遠%趙江濤%曹蘊寧%王政%劉衛國
요원%조강도%조온저%왕정%류위국
脂肪酸甲酯%甲醇%碳同位素%校正方法
脂肪痠甲酯%甲醇%碳同位素%校正方法
지방산갑지%갑순%탄동위소%교정방법
气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ13C值为脂肪酸甲酯的δ13C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ3 C值.为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ13C值,提高校正后的脂肪酸δ13C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ13C值:1)甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ13C值;2)液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ13C值;3)GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ13C值.并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ13C值.然后用此3种不同方法测定的甲醇δ13C值分别对脂肪酸甲酯δ13C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ3C值与脂肪酸单体化合物δ13C值进行误差分析.研究结果表明:离线测定的甲醇结晶体δ13C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰(n=5),重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ13C值与离线测定的脂肪酸δ13C值误差最小.因此,离线测定甲醇结晶体δ13C值是一种相对可靠的测定甲醇δ13C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度.
氣相色譜-燃燒-同位素比值質譜(GC-C-IRMS)分析脂肪痠單體化閤物碳同位素時,首先對脂肪痠甲酯化,但是測得的δ13C值為脂肪痠甲酯的δ13C值,因此需要對其進行數學校正,纔能得到脂肪痠δ3 C值.為瞭得到準確的甲酯化使用的甲醇δ13C值,提高校正後的脂肪痠δ13C值的精準度,本研究利用3種不同方法測定甲醇δ13C值:1)甲醇與鈉反應製備甲醇鈉固體,離線測定甲醇鈉固體δ13C值;2)液氮冷卻石英管註樣法製備甲醇結晶體,離線測定甲醇結晶體δ13C值;3)GC-C-IRMS頂空進樣測定甲醇δ13C值.併通過離線測定得到脂肪痠單體化閤物及其甲酯化後的脂肪痠甲酯δ13C值.然後用此3種不同方法測定的甲醇δ13C值分彆對脂肪痠甲酯δ13C值進行數學校正,將計算得到的脂肪痠δ3C值與脂肪痠單體化閤物δ13C值進行誤差分析.研究結果錶明:離線測定的甲醇結晶體δ13C值為-50.17‰,標準偏差為0.086‰(n=5),重現性優于其他兩種方法,用其校正後的脂肪痠δ13C值與離線測定的脂肪痠δ13C值誤差最小.因此,離線測定甲醇結晶體δ13C值是一種相對可靠的測定甲醇δ13C值的方法,可提高校正脂肪痠甲酯碳同位素測定值的精準度.
기상색보-연소-동위소비치질보(GC-C-IRMS)분석지방산단체화합물탄동위소시,수선대지방산갑지화,단시측득적δ13C치위지방산갑지적δ13C치,인차수요대기진행수학교정,재능득도지방산δ3 C치.위료득도준학적갑지화사용적갑순δ13C치,제고교정후적지방산δ13C치적정준도,본연구이용3충불동방법측정갑순δ13C치:1)갑순여납반응제비갑순납고체,리선측정갑순납고체δ13C치;2)액담냉각석영관주양법제비갑순결정체,리선측정갑순결정체δ13C치;3)GC-C-IRMS정공진양측정갑순δ13C치.병통과리선측정득도지방산단체화합물급기갑지화후적지방산갑지δ13C치.연후용차3충불동방법측정적갑순δ13C치분별대지방산갑지δ13C치진행수학교정,장계산득도적지방산δ3C치여지방산단체화합물δ13C치진행오차분석.연구결과표명:리선측정적갑순결정체δ13C치위-50.17‰,표준편차위0.086‰(n=5),중현성우우기타량충방법,용기교정후적지방산δ13C치여리선측정적지방산δ13C치오차최소.인차,리선측정갑순결정체δ13C치시일충상대가고적측정갑순δ13C치적방법,가제고교정지방산갑지탄동위소측정치적정준도.