含能材料
含能材料
함능재료
ENERGETIC MATERIALS
2013年
1期
7-11
,共5页
张静%王娟%徐海凤%周新利
張靜%王娟%徐海鳳%週新利
장정%왕연%서해봉%주신리
有机化学%2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)%九水合硝酸铁%热分解动力学
有機化學%2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)%九水閤硝痠鐵%熱分解動力學
유궤화학%2,2',4,4',6,6'-륙초기우담분(HNAB)%구수합초산철%열분해동역학
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB).利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化.亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.0g,2,4,6-三硝基氯苯7.6g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反应温度45℃,反应时间24 h；氧化反应较优工艺为:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0g,九水合硝酸铁7.1g,累计研磨8h,总收率68.5％.利用DSC和TG研究了HNAB的热行为.由Ozawa法计算得热分解机理为n=1的成核和核生长机理,机理函数为f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分别为123.48 kJ·mol-1,3.965 ×1011S-1.
以2,4,6-三硝基氯苯為原料,經親覈取代、九水閤硝痠鐵研磨氧化製得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB).利用MS,IR和1H NMR對中間體和最終產物的結構進行瞭錶徵,併對各反應條件進行瞭優化.親覈取代反應較優工藝為:硫痠肼2.0g,2,4,6-三硝基氯苯7.6g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反應溫度45℃,反應時間24 h；氧化反應較優工藝為:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0g,九水閤硝痠鐵7.1g,纍計研磨8h,總收率68.5％.利用DSC和TG研究瞭HNAB的熱行為.由Ozawa法計算得熱分解機理為n=1的成覈和覈生長機理,機理函數為f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分彆為123.48 kJ·mol-1,3.965 ×1011S-1.
이2,4,6-삼초기록분위원료,경친핵취대、구수합초산철연마양화제득2,2',4,4',6,6'-륙초기우담분(HNAB).이용MS,IR화1H NMR대중간체화최종산물적결구진행료표정,병대각반응조건진행료우화.친핵취대반응교우공예위:류산정2.0g,2,4,6-삼초기록분7.6g,갑순15 mL,삼을알6 mL,반응온도45℃,반응시간24 h；양화반응교우공예위:1,2-이(2,4,6-삼초기분기)정2.0g,구수합초산철7.1g,루계연마8h,총수솔68.5％.이용DSC화TG연구료HNAB적열행위.유Ozawa법계산득열분해궤리위n=1적성핵화핵생장궤리,궤리함수위f(α)=(1-α),기활화능화지전인자분별위123.48 kJ·mol-1,3.965 ×1011S-1.
