山东化工
山東化工
산동화공
SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2012年
6期
10-12
,共3页
三氟乙酰乙酸乙酯%2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯%溴%合成
三氟乙酰乙痠乙酯%2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙痠乙酯%溴%閤成
삼불을선을산을지%2,2-이추-4,4,4-삼불을선을산을지%추%합성
ethyl trifluoroacetoacetate%Ethyl 2,2 - Dibromo - 4,d,g - trifluoroacetoacetate%Bromine%Synthesis
以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:171(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。
以四氯化碳為溶劑,三氟乙酰乙痠乙酯和溴素為原料閤成瞭2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙痠乙酯,研究瞭原料配比、反應溫度、反應時間等因素對反應的影響,優化瞭最佳閤成工藝條件:171(三氟乙酰乙痠乙酯):n(溴素)=1:2.6,反應溫度為25℃,反應時間20h,產物收率73.9%。產物結構通過。HNMrt和與IR進行瞭確證。
이사록화탄위용제,삼불을선을산을지화추소위원료합성료2,2-이추-4,4,4-삼불을선을산을지,연구료원료배비、반응온도、반응시간등인소대반응적영향,우화료최가합성공예조건:171(삼불을선을산을지):n(추소)=1:2.6,반응온도위25℃,반응시간20h,산물수솔73.9%。산물결구통과。HNMrt화여IR진행료학증。
Ethyl 2,2 -Dibromo- 4,4,4 - trifluoroacetoacetate was synthesized by the reaction of ethyl trifluoroacetoacetate and bromine in the presence of carbon tetraehloride. The effects of the molar ratio of ethyl trifluoroacetoacetate to bromine , the reaction temperature and reaetion time on the yield were studied. The optimum conditions were found as follows: n (ethyl trifluoroacetoacetate) : n (Bromine) = 1 : 2.6,the reaction temperature 25℃, reaction time 20h, and the yield of product is 73.9%. The structure of the product was assigned by IR and 1H - NMR.